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- [发明专利]2-甲氧基-4-甲基-5-乙基苯酚的合成方法-CN202210276804.9在审
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纪学珍;高伟;孔正环
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苏州金蚕新材料科技有限公司
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2022-03-21
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2023-01-03
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C07C41/18
- 本发明公开了2‑甲氧基‑4‑甲基‑5‑乙基苯酚的合成方法，方法步骤如下：S11：将2‑甲氧基‑4‑甲基苯酚溶解在二氯甲烷中，加入三氯化铝，充分搅拌下滴加乙酰氯进行反应；S12：向S11的产物中加入氢氧化钠水溶液进行反应，反应后通过盐酸调节pH，得2‑甲氧基‑4‑甲基‑5‑乙酰基苯酚；S21：将S1中的2‑甲氧基‑4‑甲基‑5‑乙酰基苯酚与三氟乙酸混合后加入三乙基硅烷进行反应，反应后进行降温、浓缩处理；S22：向S21中浓缩后产物中加入加入氢氧化钠水溶液；S23：通过盐酸调节水洗后产物的pH，得2‑甲氧基‑4‑甲基‑5‑乙基苯酚。本发明工艺安全高效易操作、对设备要求低、原料成本低廉，可以很好的解决现有技术对设备要求高、操作复杂、中间态不稳定等问题。
- 甲氧基甲基乙基苯酚合成方法
- [发明专利]2-氟乙胺盐酸盐的制备方法-CN202011448796.9有效
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高伟;孔正环;其他发明人请求不公开姓名
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苏州当量生物医药有限公司
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2020-12-09
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2022-06-07
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C07C209/00
- 本发明公开了2‑氟乙胺盐酸盐的制备方法，方法步骤如下：S1：2‑氟乙烷基邻苯二甲酰亚胺的合成；在反应容器中加入2‑氟‑1‑卤乙烷和邻苯二甲酰亚胺钾，机械搅拌下用N,N‑二甲基甲酰胺进行溶解，进行反应，反应结束后减压蒸馏回收N,N‑二甲基甲酰胺，然后向反应容器中加入水并加热搅拌，经降温过滤、真空干燥后得到2‑氟乙烷基邻苯二甲酰亚胺中间体；S2：2‑氟乙胺盐酸盐的合成；在反应容器中加入S1中制备的2‑氟乙烷基邻苯二甲酰亚胺中间体并用乙醇进行溶解，然后再滴加水合肼进行反应，反应结束后降温，用盐酸调节pH至5，回流1h，过滤、真空干燥，得到白色片状晶体2‑氟乙胺盐酸盐。本发明的方法工艺简单，绿色安全，成本低，产出高。
- 乙胺盐酸制备方法
- [发明专利]4,5-二氟邻苯二甲酸的制备方法-CN202011451178.X有效
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高伟;孔正环;其他发明人请求不公开姓名
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苏州当量生物医药有限公司
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2020-12-09
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2022-06-07
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C07C51/08
- 本发明公开了4,5‑二氟邻苯二甲酸的制备方法，具体方法步骤如下：S1：4,5‑二氟‑1,2‑苯二腈的合成：在反应容器中加入4,5‑二氟‑1,2‑二卤苯和聚甲基氢硅氧烷，用N,N‑二甲基乙酰胺搅拌溶解，并进行反应，反应结束后降温，并在氮气保护下加入三(二亚苄基丙酮)二钯和1,1'‑双(二苯基膦)二茂铁，再缓慢加入氰化锌进行反应，反应结束后降温并加入水，剧烈搅拌下用碳酸氢钠溶液调节pH至8，搅拌2h后静置过滤，洗涤后用石油醚的乙酸乙酯混合溶剂洗脱纯化，得类白色固体中间体4,5‑二氟‑1,2‑苯二腈；S2：4,5‑二氟‑1,2‑苯二甲酸的合成。本发明工艺安全高效易操作，对设备要求低，原料成本低廉，易于工业化生产。
- 二氟邻苯二甲酸制备方法
- [发明专利]5,5-双三甲基锡-3,3-二氟-2,2-联噻吩的制备方法-CN202011448788.4在审
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高伟;孔正环;其他发明人请求不公开姓名
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苏州金蚕新材料科技有限公司
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2020-12-09
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2021-03-30
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C07F7/22
- 本发明公开了5,5‑双三甲基锡‑3,3‑二氟‑2,2‑联噻吩的制备方法，具体方法步骤如下：S1：3,3‑二氟‑2,2‑联噻吩的合成；S2：5,5‑双三甲基锡‑3,3‑二氟‑2,2‑联噻吩的合成：在反应容器中加入S1所述的3,3‑二氟‑2,2‑联噻吩，并用无水四氢呋喃溶解，降温至‑42‑‑38℃，滴加丁基锂，低温反应25‑35min，自然升至室温并反应0.8‑1.2h，再次降温至‑42‑‑38℃，滴加三甲基氯化锡的四氢呋喃溶液，自然升至室温并反应2‑5h，洗涤结晶后得白色片状目标物5,5‑双三甲基锡‑3,3‑二氟‑2,2‑联噻吩。本发明以更为廉价的3,3‑二溴‑2,2‑联噻吩为起始原料，工艺路线相对较短，且每步反应收率都很高，整体收率可达75‑80％。
- 甲基噻吩制备方法
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