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- [发明专利]一种8-溴辛酸乙酯的合成方法-CN202110393622.5在审
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顾寿胜;吕敏杰
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苏州昊帆生物股份有限公司
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2021-04-13
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2021-07-09
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C07C67/343
- 本发明提供一种8‑溴辛酸乙酯的合成方法,包括如下步骤:步骤S1,使1,6‑二溴己烷与丙二酸二乙酯进行取代反应,得到化合物2‑(6‑溴己基)‑丙二酸二乙酯;步骤S2,使所述2‑(6‑溴己基)‑丙二酸二乙酯发生酯水解以及脱羧反应,得到8‑溴辛酸;步骤S3,使所述8‑溴辛酸与无水乙醇发生酯化反应,得到所述8‑溴辛酸乙酯。根据本发明实施例的8‑溴辛酸乙酯的合成方法,首先使用1,6‑二溴己烷初始原料与丙二酸二乙酯进行取代反应,生成2‑(6‑溴已基)丙二酸二乙酯,接着发生酯水解并进行脱羧反应,得到8‑溴辛酸;最后发生酯化反应生成化合物8‑溴辛酸乙酯,此方案原料容易获得,且该反应的中副反应少且工艺简单适合工业化生产,具有十分广阔的应用前景。
- 一种辛酸合成方法
- [发明专利]一种O-二苯基磷酰羟胺的制备方法-CN202011435257.1在审
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吕敏杰;王桂春;顾寿胜
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安徽昊帆生物有限公司
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2020-12-10
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2021-03-26
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C07F9/30
- 本发明提供一种O‑二苯基磷酰羟胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1,使N‑羟基氨基甲酸苄酯与二苯基次膦酰氯在有机碱的作用下在第一溶剂中发生反应,生成中间体,所述中间体为N‑苄氧基羰基‑O‑二苯基磷酰基羟胺;步骤S2,使所述中间体在金属催化剂作用下在第二溶剂中进行还原氢化反应,以脱除N‑苄氧基羰基保护基,得到所述O‑二苯基磷酰羟胺。据本发明实施例的O‑二苯基磷酰羟胺化合物的制备方法,使用带保护基的Cbz‑羟胺为原料与二苯基次膦酰氯反应,提高O‑膦酰基保护的选择性,降低了生产成本;整个操作在碱性条件下进行,能保持氧磷键的稳定性,避免二苯基次磷酸副产物生成,使中间体可以直接用于下一步反应。
- 一种苯基磷酰羟胺制备方法
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