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[发明专利]在碳纤维布表面催化合成碳纳米线的方法-CN202310853276.3在审
发明人： 卢锦花;周兆凡;曹毅;张若茜;李贺军 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2023-07-12 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01B32/15 文献下载
摘要：在碳纤维布表面催化合成碳纳米线的方法，在碳纤维布表面生长金属有机框架材料ZIF‑67，再通过化学气相沉积工艺使ZIF‑67发生分解还原反应，产生Co纳米颗粒，最后Co纳米颗粒在无水乙醇作为碳源的气氛下，成功催化合成得到碳纳米线材料。本发明得到的表面长有碳纳米线的碳布进行叠层，制备成碳/碳复合材料，其层间剪切强度较纯碳布叠层的碳/碳复合材料可提高约90％。本发明使用无水乙醇作为碳源，能够为Co催化剂颗粒营造出更适合于催化合成碳纳米线的生长氛围；合成的共生缠绕状碳纳米线尺寸均一、纯度较高，且在碳纤维表面均匀分散，具有简单可控、环保无污染、成本低、适宜工业化生产。
碳纤维表面催化合成纳米方法

[发明专利]一种碳/碳复合材料表面高红外发射率涂层及制备涂敷方法-CN202110387924.1有效
发明人：李伟;宋强;余高杰;张守阳;卢锦花 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2021-04-09 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C09D161/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种碳/碳复合材料表面高红外发射率涂层及制备涂敷方法，组分的质量份数为：炭黑9‑11质量份；十二烷基苯磺酸钠3‑3.5质量份；酚醛树脂1.4‑1.6质量份；无水乙醇300‑350质量份；去离子水40‑50质量份。本发明选用价格低的商业化高红外发射率炭黑作为主要材料，借助合适的喷涂工艺，将其均匀喷涂于C/C复合材料表面，并构筑出丰富的微纳米孔隙，然后借助少量的热解碳加固多孔的炭黑涂层并将其粘结于C/C复合材料表面，制备出与C/C复合材料界面结合优良、抗热震性能好的高红外发射率涂层。
一种复合材料表面红外发射涂层制备方法

[发明专利]一种壳核结构的一氧化钴-铜纳米线复合电极材料及制备方法-CN201810426265.6有效
发明人：李贺军;袁瑞梅;卢锦花;殷学民;王海祺 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2018-05-07 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： G01N27/327 文献下载
摘要：本发明涉及一种壳核结构的一氧化钴‑铜纳米线复合电极材料及制备方法，能够获得内核直径约为100nm、一氧化钴包覆层厚度为20～400nm、为长度为10～50μm的核壳结构复合材料，其颜色为深灰色，可用作葡萄糖传感器的电极材料。一氧化钴的催化性能强，但是由于导电能力变弱使其灵敏度下降；铜的导电性能良好，将铜纳米线和氧化态钴结合起来构成复合材料能够妥善解决这一问题。同时，一氧化钴包覆层能保护铜，可有效避免铜纳米线的氧化。所述方法制作简单易行、可控，制备温度低，成本低，适合工业化生产；所制备材料可有效用于葡萄糖传感。
一种结构氧化钴纳米复合电极材料制备方法

[发明专利]一种在2D碳毡内部原位生长Si3N4纳米线的方法-CN201510315385.5有效
发明人： 卢锦花;郭科兵;宋强;李伟;李贺军 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2015-06-10 - 公布日： 2017-04-05 - 主分类号： C01B21/068 文献下载
摘要：本发明涉及一种在2D碳毡内部原位生长Si3N4纳米线的方法，采用前驱体浸渍‑热解的方法，在碳毡内部原位生长Si3N4纳米线，克服了传统CVD方法在大厚度高密度多孔预制体中渗透性差的问题，实现了Si3N4纳米线在整体预制体中由内部至表面的均匀生长。本方法中，前驱体的成分比例、浸渍方法和热处理过程对实验结果的影响很大。通过调节实验参数，可以在碳毡内部得到分布均匀的Si3N4纳米线，对于提升2D碳毡在多维尺度上的增强效果十分有利。本发明方法，使Si3N4纳米线在碳毡内部的分布密度可控，克服了传统CVD方法在碳毡内部生长纳米线渗透性差的缺点。本方法具有成本低、周期短和易实现规模化高效率生产的优点。
一种内部原位生长 si3n4 纳米方法

[发明专利]一种超高温陶瓷改性C/C复合材料的制备方法-CN201510401265.7有效
发明人： 卢锦花;何秦川;李贺军;付前刚;李伟;宋强 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2015-07-09 - 公布日： 2017-04-05 - 主分类号： C04B35/83 文献下载
摘要：本发明涉及一种超高温陶瓷改性C/C复合材料的制备方法，通过采用化学液相气化沉积工艺技术，使得超高温陶瓷前驱体溶液在高温下反应，生成陶瓷和热解碳，并沉积在碳纤维预制体中，最后再进行热处理，从而得到超高温陶瓷改性C/C复合材料。本发明的创新性在于采用化学液相气化沉积工艺，制备出超高温陶瓷改性C/C复合材料，克服了传统工艺方法生产周期长，对纤维具有一定损伤等问题，实现了在短时间内制备出均匀分布的超高温陶瓷改性C/C复合材料。本方法中，前驱体的成分比例、化学液相气化沉积工艺参数和热处理过程对实验结果的影响很大。通过调节实验参数，可以在C/C复合材料中得到分布均匀的超高温陶瓷，对于提升C/C复合材料抗氧化、抗烧蚀性能十分有利。
一种超高温陶瓷改性复合材料制备方法

[发明专利]一种碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷的连接接头的制备方法-CN201410234202.2有效
发明人：付业伟;郑彩凤;卢锦花;李贺军 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2014-05-29 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： C04B37/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷的连接接头的制备方法，在已包埋有一层SiC涂层的C/C复合材料表面电泳纳米碳管，然后再用ZAS玻璃中间层连接C/C复合材料与LAS玻璃陶瓷，在C/C复合材料与LAS玻璃陶瓷之间利用电泳技术引入碳纳米管，然后再用ZAS玻璃中间层连接C/C复合材料与LAS玻璃陶瓷。一方面电泳技术不但工艺简单、电泳的碳管分布均匀、成本低廉、耗时少、可在任意尺寸形状的试件上沉积、适宜大规模生产，克服了化学气相沉积耗时长、工艺不稳定等问题；此外利用碳纳米管具有较高的纵横比和超强的力学性能，以及纳米碳管的界面钉扎及桥连、拔出和裂纹偏转效应来解决现有连接技术中由于中间层本身力学性能限制或者界面结合不理想等问题，从而显著地增韧增强C/C‑LAS接头。
一种复合材料锂铝硅玻璃陶瓷连接接头制备方法

[发明专利]一种制备碳/碳复合材料和锂铝硅玻璃陶瓷接头的方法-CN201410232658.5无效
发明人：付业伟;郑彩凤;卢锦花;李贺军 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2014-05-29 - 公布日： 2014-08-20 - 主分类号： C04B37/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备碳/碳复合材料和锂铝硅玻璃陶瓷接头的方法，以碳化硅陶瓷(SiC)为过渡层，可阻隔C/C复合材料与LAS玻璃陶瓷之间的不良高温界面反应和改善LAS玻璃陶瓷在C/C复合材料表面润湿性差的问题；并用低膨胀的ZnO-Al₂O₃-SiO₂(ZAS)玻璃为中间连接层，来缓解SiC—LAS之间的热失配，并通过真空热压工艺进行连接。通过调节热压温度程序，使中间层玻璃变为主晶相是透锌长石的ZAS玻璃陶瓷，其热膨胀系数与C/C和LAS的热膨胀系数相接近，有效缓解了界面处的热应力，制备出的C/C-ZAS-LAS接头性能良好，接头的剪切强度达24.59MPa～30.06MPa。
一种制备复合材料锂铝硅玻璃陶瓷接头方法

[发明专利]提高炭/炭复合材料—锂铝硅陶瓷接头连接性能的方法-CN201310064735.6有效
发明人：付前刚;彭晗;李贺军;李克智;卢锦花 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2013-03-01 - 公布日： 2013-08-07 - 主分类号： C04B37/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种提高炭/炭复合材料—锂铝硅陶瓷接头连接性能的方法，将中间连接层设计为梯度成分结构，缓解了C/C复合材料与LAS基体的热膨胀不匹配问题，从而提高了接头的界面结合力。通过真空热压烧结工艺制备的梯度连接层C/C-LAS接头，相对于未设计梯度结构的接头，平均剪切强度由15.8MPa提高到24.0MPa，增幅达到51%。本发明的有益效果：提高C/C–LAS连接接头的抗剪切性能，缓解界面处由于热膨胀系数不匹配产生的热应力，提高接头的界面结合力和连接强度。
提高复合材料锂铝硅陶瓷接头连接性能方法

[发明专利]碳泡沫/羟基磷灰石复合涂层的制备方法-CN201210344048.5有效
发明人：李贺军;张磊磊;李克智;张守阳;卢锦花;张雨雷;李伟 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2012-09-17 - 公布日： 2013-02-06 - 主分类号： A61L27/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳泡沫/羟基磷灰石复合涂层的制备方法，用于解决现有的方法制备的羟基磷灰石涂层与炭/炭复合材料基体界面结合强度差的技术问题。技术方案是在炭/炭复合材料表面涂刷酚醛树脂及酚醛微球，经过固化和碳化，从而在炭/炭复合材料表面表面制备出多孔碳泡沫结构；再采用电沉积工艺在多孔碳泡沫中沉积羟基磷灰石，最终形成碳泡沫/羟基磷灰石复合涂层。由于羟基磷灰石深入碳泡沫的孔隙结构中并与碳泡沫形成良好的嵌合，提高了羟基磷灰石涂层与炭/炭复合材料基体的结合强度。所制备的碳泡沫/羟基磷灰石复合涂层与炭/炭复合材料基体的界面结合强度由背景技术的5.62Mpa提高到7.10～7.54MPa，最高结合强度比背景技术的界面结合强度提高了34.2％。
泡沫羟基磷灰石复合涂层制备方法

[发明专利]炭/炭复合材料的表面氧化改性方法-CN201210344335.6无效
发明人：张磊磊;李贺军;李克智;张守阳;付前刚;卢锦花;张雨雷 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2012-09-17 - 公布日： 2013-02-06 - 主分类号： A61L27/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种炭/炭复合材料的表面改性方法，用于解决现有的方法对炭/炭复合材料的表面改性后，炭/炭复合材料表面的氧原子含量低的技术问题。技术方案是通过FeSO4·7H2O和H2O2的共同作用产生的羟基自由基引起氧化反应，再采用超声波辅助条件下H2O2氧化作用，最终完成炭/炭复合材料的表面氧化改性。由于通过FeSO4·7H2O和H2O2的共同作用产生的羟基自由基引起氧化反应，再采用超声波辅助条件下H2O2氧化作用，从而提高了炭/炭复合材料表面的氧原子含量。炭/炭复合材料表面的氧原子含量由背景技术的11.2％提高到15.2～21.4％，最高提高了91.1％。
复合材料表面氧化改性方法

[发明专利]炭/炭复合材料表面复合生物涂层的制备方法-CN201210038839.5有效
发明人：张磊磊;李贺军;卢锦花;曹盛;赵雪妮 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2012-02-20 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C04B41/85 文献下载
摘要：本发明公开了一种炭/炭复合材料表面复合生物涂层的制备方法，用于解决现有的制备方法在炭/炭复合材料表面制备的复合生物涂层呈现疏水性的技术问题。技术方案是首先采用包埋法在炭/炭复合材料表面制备SiC涂层，其次采用磁控溅射工艺制备Ti6Al4V涂层，在医用炭/炭复合材料表面形成SiC/Ti6Al4V复合生物涂层。由于该复合涂层的内层由SiC陶瓷相构成，该SiC与炭/炭复合材料基体形成化学结合并完全包覆炭/炭复合材料表面，从而可以阻挡碳碎片的释放，而Ti6Al4V外层赋予炭/炭复合材料良好的亲水性，使得炭/炭复合材料与水的接触角由背景技术的接近90°减小到40°以下。
复合材料表面复合生物涂层制备方法

[发明专利]表面泡沫状炭/炭复合材料的制备方法-CN201210038362.0有效
发明人：张磊磊;李贺军;王斌;卢锦花;曹盛 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2012-02-20 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C04B41/85 文献下载
摘要：本发明公开了一种表面泡沫状炭/炭复合材料的制备方法，用于解决现有的制备方法制备的炭/炭复合材料的初始细胞粘附率较差的技术问题。技术方案是将经过处理的炭/炭复合材料标记为样品A；将酚醛微球和酚醛树脂形成均匀的溶液；将溶液涂刷于样品A表面，标记为样品B；将样品B置于烘箱中，经保温-升温-保温-再升温处理，得到样品C；将样品C置于真空炉中，经升温-升温-保温-降温速处理，冷却得到表面泡沫状的炭/炭复合材料。由于在炭/炭复合材料表面涂刷碳泡沫料浆，经过固化和碳化，改善成骨细胞在炭/炭复合材料表面的附着行为，表面细胞附着率由背景技术的40％～60％提高到了70％～85％。
表面泡沫复合材料制备方法

[发明专利]碳/碳复合材料表面的氧化处理方法-CN201110133080.4有效
发明人：李贺军;赵雪妮;李克智;卢锦花;曹盛;陈梦迪;张磊磊 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2011-05-20 - 公布日： 2011-10-26 - 主分类号： C25D11/02 文献下载
摘要：一种碳/碳复合材料表面的氧化处理方法，以预处理后的碳/碳复合材料试样为阳极，以片状石墨电极为阴极，将碳/碳复合材料试样和片状石墨电极置于电解液中进行氧化处理。经氧化处理后，碳/碳复合材料表面润湿角比未处理时降低了73-87％，由疏水变为亲水，在碳/碳复合材料表面接枝了化学官能团，碳/碳表面的O/C原子百分比由处理前的0.1120提高到处理后的0.3181-0.3867，处理后碳/碳表面的P/C原子百分比为0.05-0.07。所接枝的含磷、含氧官能团有利于与后续制备的生物涂层形成化学键合，提高涂层与基体的结合强度。本发明亦可用于仿生方法、等离子喷涂等制备碳/碳复合材料生物涂层之前的碳/碳复合材料预处理。
复合材料表面氧化处理方法

[发明专利]一种制备中间相沥青基炭/炭复合材料的方法-CN201010554284.0无效
发明人：李贺军;李海亮;卢锦花;李克智 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2010-11-18 - 公布日： 2011-06-15 - 主分类号： C04B35/83 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备中间相沥青基炭/炭复合材料的方法，技术特征在于：将C/C复合材料预制体在浸渍设备中以中间相沥青为前驱体浸渍后，置于马弗炉中升温至170-300℃预氧化处理，之后在电阻炉中按照一定的升温速率升温至1000℃进行炭化，完成一次浸渍炭化。然后依照上述工艺循环浸渍炭化四次，制备出C/C复合材料。本研究避免了以往常压浸渍炭化工艺较长的循环周期和超高压浸渍炭化工艺带来的高成本，从而利用低成本在短周期内制备出了高密度和力学性能优良的C/C复合材料。
一种制备中间沥青复合材料方法

[发明专利]一种催化生成炭/炭复合材料基体炭的方法-CN200910024022.0无效
发明人：史小红;李贺军;付前刚;郭领军;卢锦花;张守阳 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2009-09-22 - 公布日： 2010-03-03 - 主分类号： C04B35/83 文献下载
摘要：本发明涉及一种催化生成炭/炭复合材料基体炭的方法，其特征在于步骤如下：将锌改性的沸石HZSM-5粉与无水酒精配成悬浮液，将碳纤维布浸渍的悬浮液中，烘干制成预制体，将预制体置于化学气相沉积炉中沉积，然后在Ar气保护下通入甲烷气体沉积基体炭直至预制体达到1.0～2.5g/cm³的密度，关掉甲烷阀门后以5～20℃/min的速度降温至500～200℃，关电源自然冷却至室温，开炉后取出试件，即得到炭/炭复合材料。本发明借助沸石催化剂加速沉积气源的芳构化进程，提高沉积气源的转化率，就可快速沉积到基体炭，缩短炭/炭复合材料的制作周期，进而降低该材料的制作成本。
一种催化生成复合材料基体方法

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