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[发明专利]乌头类双酯型生物碱转化为脂型生物碱的方法-CN200910067205.0有效
发明人： 刘淑莹;刘文龙;宋凤瑞;刘志强;董欣 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2009-07-02 - 公布日： 2009-12-02 - 主分类号： C07D221/22 文献下载
摘要：本发明提供了乌头类双酯型生物碱转化为脂型生物碱的方法。将乌头类双酯型生物碱材料加入甲苯中并使甲苯没过所述的材料，将长链脂肪酸加入甲苯中，再在甲苯中加入吡啶并加热回流，得到产物脂型生物碱。所述的乌头类双酯型生物碱材料为乌头碱标准品、中乌头碱标准品或次乌头碱标准品；或者，为中药川乌干燥粉末、草乌干燥粉末或附子干燥粉末。电喷雾质谱分析表明：本发明的方法使得剧毒的乌头类双酯型生物碱转化为脂型生物碱，其转化率为90％以上；另外可以实现中药材直接作为反应原料，可避免反应物的前期提取纯化工作。
乌头类双酯型生物碱转化方法

[发明专利]双酯型及脂型乌头类生物碱转化为单酯热解型生物碱的方法-CN200910067204.6有效
发明人： 刘淑莹;刘文龙;宋凤瑞;刘志强;董欣 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2009-07-02 - 公布日： 2009-12-02 - 主分类号： C07D221/22 文献下载
摘要：本发明提供了双酯型及脂型乌头类生物碱转化为单酯热解型生物碱的方法。将乌头类生物碱材料加入吡啶中，要使吡啶没过乌头类生物碱材料，加热至115℃沸腾回流2-8小时得到产物；所述的乌头类生物碱材料为乌头碱标准品、中乌头碱标准品或次乌头碱标准品；或者，为中药川乌干燥粉末或草乌干燥粉末。利用电喷雾质谱检测并进行结构确认，本发明使得剧毒的双酯型乌头类生物碱转化为单酯型热解生物碱，达到减毒增效的目的；另外将脂型乌头类生物碱转化为单酯热解型生物碱增加了单酯热解型生物碱的来源和产量。双酯型乌头类生物碱转化为单酯热解型生物碱的转化率为90％以上，脂型乌头类生物碱转化为单酯热解型生物碱的转化率为80％以上。
双酯型乌头生物碱转化单酯热解型方法

[发明专利]一种增加红参中总皂苷、小极性皂苷和精氨酸双糖苷含量的炮制方法-CN200910066906.2有效
发明人： 刘淑莹;杜芹芹;邢俊鹏;宋凤瑞;刘志强 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2009-05-05 - 公布日： 2009-09-23 - 主分类号： A61K36/258 文献下载
摘要：本发明提供了一种增加红参中总皂苷，小极性皂苷和精氨酸双糖苷含量的炮制方法。把鲜参清洗干净，密封后置于蒸参箱的笼屉内，在100-120℃范围内蒸制1.5-9小时，当蒸制时间结束时让人参在蒸参箱内自然冷却至60℃，然后取出放入烘箱中以50℃烘干4-5天，得到红参。经高压液相色谱检测可知，得到的红参总皂苷含量比传统方法提高6.00-238.15％；小极性皂苷Rk₅，Rg₆，Rk₁，Rh₄，Rg₃，Rs₃的含量也明显提高；应用质谱进行半定量分析可知，精氨酸双糖苷的含量比普通加工的红参高7.14％-311.6％。
一种增加红参皂苷极性精氨酸双糖含量炮制方法

[发明专利]一种中药龙胆的质量检测方法-CN200910066875.0有效
发明人：宋凤瑞;齐静静;邢俊鹏;刘志强;刘淑莹 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2009-04-27 - 公布日： 2009-09-16 - 主分类号： A61K36/515 文献下载
摘要：本发明提供了一种中药龙胆的质量检测方法。利用粉碎、过筛、甲醇超声提取、定容、过滤的样品前处理手段将龙胆处理后，通过电喷雾质谱得到裂环烯醚萜苷类成分的指纹图谱，根据其指纹图谱确定龙胆所含的裂环烯醚萜苷类成分的种类；利用高效液相色谱法测定裂环烯醚萜苷类化合物的含量。综合其指纹图谱及含量测定数据，可以对龙胆的质量进行评价。该质量检测方法准确、快捷、方便、有效。
一种中药龙胆质量检测方法

[发明专利]乌头属中药中双酯型及脂型生物碱转化为单酯型生物碱的方法-CN200810051614.7有效
发明人： 刘淑莹;刘文龙;宋凤瑞;刘志强;辛杨 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2008-12-17 - 公布日： 2009-05-20 - 主分类号： C07D221/22 文献下载
摘要：本发明提供了乌头属中药中双酯型及脂型生物碱转化为单酯型生物碱的方法，其特征在于，在1.01×10⁵帕常压下，将中药川乌、草乌或附子的双酯型组分、脂型生物碱组分；及中药川乌、草乌或附子的生药粉末加入到体积百分比为50％-95％的1，4-二氧六环中，在95-100℃水浴回流6-24小时，得到单酯型生物碱；利用电喷雾质谱法对经本方法所得的单酯型生物碱进行检测并进行结构确认。该方法使得剧毒的双酯型生物碱转化为单酯型生物碱，达到减毒增效的目的。另外将脂型生物碱转化为单酯型生物碱大大增加了单酯型生物碱的来源和产量。该方法简单易行、经济高效。
乌头中药中双酯型生物碱转化单酯型方法

[发明专利]一种乌头类水解单酯型生物碱的制备方法-CN200810051602.4有效
发明人：宋凤瑞;辛杨;王淑敏;刘志强;刘淑莹;张语迟 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2008-12-16 - 公布日： 2009-05-06 - 主分类号： C07D221/22 文献下载
摘要：本发明提供一种乌头类水解单酯型生物碱的制备方法。以乌头属中药为原料，加20倍水浸泡，置于高压容器内，提取压力为0.05～0.17MPa，在提取温度为110～130℃，提取时间为10min～6h的范围内进行提取，将提取液浓缩，调pH＝9，用乙酸乙酯、乙醚或三氯甲烷萃取，得到的有机溶剂层浓缩，干燥，得到一种乌头类水解单酯型生物碱。通过电喷雾质谱检测，用有机溶剂萃取后得到的水解型生物碱较纯净，用滴定法测得含量可达50％以上并且无脂类生物碱干扰。此方法方便、高效、易于操作，可用于新药开发。
一种乌头水解单酯型生物碱制备方法

[发明专利]一种中药北五味子的质量检测方法-CN200710055978.8无效
发明人： 刘淑莹;黄鑫;刘志强;宋凤瑞 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2007-08-21 - 公布日： 2009-02-25 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明提供了一种中药北五味子的质量检测方法。利用粉碎、过筛、甲醇超声提取、定容、过滤处理手段将北五味子处理后，通过电喷雾质谱得到木脂素类成分及有机酸类成分的指纹图谱，根据其指纹图谱确定北五味子中所含的木脂素及有机酸的种类；利用高效液相色谱法测定木脂素类化合物的含量。综合其指纹图谱及含量测定数据，可以对北五味子的质量进行评价。该质量检测方法准确、快捷、方便、有效。
一种中药五味子质量检测方法

[发明专利]一种人参保健品冲剂的制备方法-CN200810051162.2有效
发明人：宋凤瑞;张语迟;刘志强;王淑敏;刘淑莹 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2008-09-12 - 公布日： 2009-01-28 - 主分类号： A61K36/258 文献下载
摘要：本发明提供一种人参保健品冲剂的制作方法。将人参皂苷提取物先进行处理，从而将人参中的天然的人参皂苷包括二醇型皂苷的Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd等转化成20R－Rg3、20S－Rg3、Rk1、Rg5。将人参总皂苷、人参多糖及精氨酸双糖苷混合，加入蔗糖粉、人参总皂苷、人参多糖及精氨酸双糖苷和蔗糖，混合均匀后用颗粒机制成颗粒状冲剂。本发明提供的制备方法得到的人参保健品冲剂，可以起到辅助治疗肿瘤的作用，有利于肿瘤患者的康复。本发明提供的制备方法得到的人参保健品冲剂，服用方便，口感良好，溶液黄棕色澄清透明没有沉淀。
一种人参保健品冲剂制备方法

[发明专利]黄酮类化合物的应用-CN200810050645.0有效
发明人： 刘淑莹;路显锋;宋凤瑞;刘志强;崔勐 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2008-04-25 - 公布日： 2008-11-19 - 主分类号： G01N1/38 文献下载
摘要：本发明涉及黄酮类化合物的应用。提供了黄酮类化合物槲皮素、儿茶素、黄芩素或汉黄芩素用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的基质。所述的黄酮类化合物苯环上含有邻位的羟基和羰基，这些羟基和羰基、羟基和羟基之间能以氢键方式在分子内形成稳定的六元环或五元环结构，有利于所述的黄酮类化合物作为基质与分析物之间进行的质子交换。所述的黄酮类化合物作为基质，由于酸性较弱，能够高效、快速地应用于多糖、静电复合物、有机无机配合物和C₆₀衍生物等难以表征样品的分析，解决了某些在常用酸性基质中稳定性差、易受环境影响而发生复合物解离、甚至化学键断裂的样品分子量及结构分析的难题。
酮类化合物应用

[发明专利]一种以乌头属中药材为原料制备单酯型生物碱的方法-CN200810050883.1有效
发明人：宋凤瑞;包懿;刘志强;皮子凤;刘淑莹 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2008-06-26 - 公布日： 2008-11-12 - 主分类号： A61K36/714 文献下载
摘要：本发明提供一种以乌头属中药材为原料制备单酯型生物碱的方法。把乌头属中药材的制草乌、黑顺片或制川乌经过乙醇冷浸后，用无水乙醇醇沉，然后经过萃取，取下层溶液制成浸膏，再将浸膏调配成pH7.5～9.5的碱性水溶液，将其置于100℃水浴加热3小时，冷却后用氯仿萃取，蒸发萃取所得到的氯仿溶液，制成浸膏即得单酯型生物碱。通过电喷雾质谱检测，提取分离效果较好。经计算单酯型生物碱的总产率在0.21％以上。
一种乌头中药材原料制备单酯型生物碱方法

[发明专利]一种增加人参总皂苷提取物中稀有皂苷含量的方法-CN200810050535.4有效
发明人：宋凤瑞;张语迟;王淑敏;刘志强;刘淑莹 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2008-03-24 - 公布日： 2008-08-20 - 主分类号： A61K36/258 文献下载
摘要：本发明提供了一种增加人参总皂苷提取物中稀有皂苷含量的方法。以人参干燥根为起始材料，将人参根经有机试剂脱脂，再经有机试剂提取、浓缩、用水混悬后加入有机试剂再放入高压蒸参箱中进行蒸制，蒸制结束后取出，经浓缩、萃取再浓缩，可得人参总皂苷中稀有皂苷含量很高的人参皂苷提取物。获得的人参总皂苷提取物，经高压液相色谱分析，稀有皂苷包括20R－Rg3、20S－Rg3、Rk1、Rg5的含量显著增加。人参总皂苷提取物中20R－Rg3、20S－Rg3、Rk1、Rg5的含量比一般人参干燥根皂苷提取物增加50～100倍。
一种增加人参皂苷提取物稀有含量方法

[发明专利]一种中药红参的加工方法-CN200810050534.X无效
发明人：王淑敏;张语迟;宋凤瑞;刘志强;刘淑莹 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2008-03-24 - 公布日： 2008-08-20 - 主分类号： A61K36/258 文献下载
摘要：本发明是属于红参的加工方法，该方法为将鲜参清洗干净，摆放蒸参箱内，蒸制4至7小时。蒸制后将人参取出，外表涂抹辅料，放入烘干箱内以50℃～60℃。大约烘干4天后取出，得到的红参颜色鲜艳有光泽。利用高效液相色谱方法(HPLC)对经本方法炮制加工的红参进行人参皂苷指标性成分的含量检测，皂苷含量并没有下降。Re、Rg1、Rf、Rb1、Rg2、Rc、Rb2、Rd、Ro减少5％～20％，20S－Rg3增加30％～40％。并产生了人参中不含有的人参皂苷Rh1、Rg6、F4、Rk3、Rh4、20R－Rg3、20S－Rs3、120R－Rs3、Rk1、Rg5。
一种中药红参加工方法

[发明专利]高丽参的加工方法-CN200710193554.8无效
发明人：刘志强;张语迟;王淑敏;宋凤瑞;刘淑莹;杜芹芹 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2007-12-17 - 公布日： 2008-06-25 - 主分类号： A61K36/258 文献下载
摘要：本发明提供一种高丽参的加工方法。该方法将鲜参清洗干净，涂抹增味剂后，放入蒸参箱中常压蒸制一段时间后取出，白天放在日光下暴晒，夜间将人参放入烘箱中进行烘干。烘干后进行软化，将人参进行压方。经过晒干包装。与传统的中国红参相比，色泽美观，有人参特有的香气。参体软化便于服用，该方法加工出的高丽参，人参皂苷Re，Rg1，Rb1，Rb2这类分子量大的皂苷含量明显下降，极性小的人参皂苷如Rk3、Rh4、20S－Rs3、20R－Rs3、Rk1、Rg5、21：Rs5、Rs4、Rg6、Rk2、Rk3含量明显上升，高丽参加工的过程中产生的小分子量的人参皂苷，更合理地解释了高丽参与人参药性相比温润的药性。
高丽参加工方法

[发明专利]一种中药杜仲的炮制方法-CN200610017300.6无效
发明人：刘志强;张英;王淑敏;宋凤瑞;刘淑莹 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2006-11-03 - 公布日： 2008-06-18 - 主分类号： A61K36/46 文献下载
摘要：本发明属于中药杜仲的炮制方法。该方法在常温下将中药杜仲生品置盐水中搅拌均匀，闷润至盐水被中药杜仲生品充分吸收后，置烘箱中烘烤，烘干后取出，即得盐水制杜仲炮制品。本发明利用中药杜仲经盐水炮制后，破坏了杜仲中的胶质成分，增加了有效成分的溶出，主要有效绿原酸含量明显增加，而且临床表明炮制品的补肝肾作用较生品明显增强，利用烘箱进行炮制，具有提高工作效率、减轻劳动强度、操作简便等特点。其主要成分绿原酸含量为0.051％，未经炮制的杜仲生品中主要成分绿原酸含量为0.035％，应用本发明的方法对中药杜仲进行炮制得到的绿原酸含量比未经炮制的杜仲生品中的绿原酸含量增加45.7％。
一种中药杜仲炮制方法

[发明专利]一种中药乌头的碱性炮制方法-CN200710193543.X有效
发明人： 刘淑莹;刘文龙;宋凤瑞;刘志强;王曦烨 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2007-12-12 - 公布日： 2008-05-21 - 主分类号： A61K36/714 文献下载
摘要：本发明属于一种中药乌头的碱性炮制方法，在室温下，容器中的碳酸氢铵缓冲溶液用氨水调pH值为7.5－9，将乌头置其中浸泡12－24小时，取出中药乌头后置蒸锅中蒸40－80分钟，最后烘干，即得乌头炮制品。利用电喷雾质谱(ESI MS)并辅以高效液相色谱(HPLC)对经本方法炮制所得的制乌头样品进行检测，同时通过药理实验考察乌头炮制品的毒性。本发明通过将中药乌头生品置碱性缓冲溶液中浸泡，利用乌头生品中剧毒的成分双酯型生物碱在碱性条件下易水解，生成毒性比较小的单酯型和脂肪酸型生物碱，在蒸锅中加热使双酯型生物碱分解更加完全，有效部位损失较小，起到减毒增效的作用，且质量更加容易控制。
一种中药乌头碱性炮制方法