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[发明专利]一种低硫四氧化三锰及其制备方法-CN202111552749.3有效
发明人：黄亚君;李达飞;谌红玉;管晓东;刘务华;易鑫 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2021-12-17 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明提供一种工艺步骤简单、经济环保、产品中杂质含量低，适用于高端锰酸锂产品所需锰源的低硫四氧化三锰及其制备方法。低硫四氧化三锰中Mn含量＞70％，杂质含量Ca＜0.01％、Mg＜0.01％、SO42‑＜0.05％。四氧化三锰的粒度D50为3～15μm，振实密度≥2.0g/cm3。本发明提供的一种上述低硫四氧化三锰的制备方法：将氢氧化锰持续通入含有络合剂与反应介质的反应釜底液中；并同时向反应釜中持续通入氧化剂进行氧化合成反应。本发明可根据需要，在一种反应设备上合成不同粒度的四氧化三锰颗粒。通过选用合适的锰源与络合剂及反应介质，避免了反应带来杂质，使得反应得到的产品纯度更高。硝酸铵等络合剂与硝酸锰等反应介质在反应过程中可以循环利用，节省了制备耗材。
一种低硫四氧化及其制备方法

[发明专利]氢氧化锰的制备方法及其应用-CN202111547410.4有效
发明人： 刘务华;管晓东;李达飞;谌红玉;黄亚君;易鑫 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氢氧化锰的制备方法，将金属锰粗粉与水按设定的固液比置于压力反应釜中密闭隔氧，搅拌条件下使釜内温度升温至120℃以上，釜内压力控制在0.2MPa以上，反应充分完全得到氢氧化锰浆料。将氢氧化锰浆料在常温常压下通空气或氧气进行氧化，反应完全，再进行固液分离与干燥，制得高纯四氧化三锰。将高纯四氧化三锰在气氛炉内于高温下进行还原反应，可得到高纯一氧化锰。将氢氧化锰浆料通入二氧化碳于不超过1.0MPa的反应压力下搅拌反应完全，再经固液分离、干燥后可制得高纯碳酸锰。将高纯碳酸锰进行高温焙烧，可得到高纯一氧化锰。本发明保持了电解金属锰产品的纯度优势，可降低能耗，实现安全清洁生产，避免环保问题。
氢氧化制备方法及其应用

[发明专利]一种连续规模化生产一氧化锰的方法-CN202011577895.7有效
发明人： 刘务华;李达飞;管晓东;谌红玉;易鑫;黄亚君 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种连续规模化生产一氧化锰的方法，该方法以金属锰粉和水蒸气为原料进行高温反应，金属锰粉通过输送装置连续进料至反应区的始端，水蒸气从反应产物离开反应区的末端通入，水蒸气在反应区相对于金属锰粉的进料呈逆向接触并连续反应，待反应完成后出炉的物料即为一氧化锰产品。本发明的方法，工艺构思巧妙，工艺流程简单，主要原料仅使用金属锰粉与水蒸气，简单易得，生产过程连续，生产效率高，成本低，产品纯度高，可避免箱式气氛炉类生产装置需反复升温降温的操作，可满足化工、冶金及电池等行业的要求，且对环境友好，易于实现连续规模化生产。
一种连续规模化生产氧化锰方法

[发明专利]一种四氧化三锰预嵌锂中间体及其制备方法和应用-CN202210316737.9在审
发明人： 刘务华;管晓东;李达飞;易鑫;谌红玉;黄亚君;高智;罗家辉 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2022-03-28 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C01G45/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氧化三锰预嵌锂中间体，包括四氧化三锰相和预嵌的锂元素，锂元素是以锂锰氧化物相包覆或嵌入到四氧化三锰相中，预嵌的锂元素与其中的锰元素的摩尔比与基于该预嵌锂中间体制备的目标锰酸锂材料中的锂元素与锰元素化学计量比保持一致。制备时将四氧化三锰、锂源、水投入压力反应釜中，在通氧条件下，控制釜内温度在100℃以上，釜内表压在0.1MPa以上，搅拌条件下反应充分完全可得到预嵌锂中间体。将预嵌锂中间体的干料或湿料在有氧气氛下进行焙烧，焙烧完全并完成晶体结构转化后可得到尖晶石型锰酸锂正极材料。本发明具有工艺流程短、能耗低、产品均匀性好等优点。
一种氧化三锰预嵌锂中间体及其制备方法应用

[实用新型]一种高粘度搅拌装置-CN202122909485.4有效
发明人：董雄文;申喜元;彭天剑;刘务华 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种高粘度搅拌装置，包括釜体，釜体的顶部设有电机，电机上连接有转动轴，转动轴向下伸入釜体内部，所述转动轴上由下至上依次设有锚式搅拌桨、螺带式搅拌桨；所述锚式搅拌桨固设于转动轴的底端，锚式搅拌桨的两个端面分别与纵向支撑杆连接，两根纵向支撑杆通过横向支撑杆与转动轴固定连接，所述锚式搅拌桨、纵向支撑杆、横向支撑杆构成搅拌器的框体；所述螺带式搅拌桨为单螺带式搅拌桨，螺带式搅拌桨置于所述框体范围内，螺带式叶片固定于所述纵向支撑杆上，并自上而下盘旋在转动轴周边。本实用新型提供的高粘度搅拌装置，适用高粘度搅拌，使得混合料受力均匀，确保产品的均匀性与稳定性。
一种粘度搅拌装置

[实用新型]一种制备活性二氧化锰的系统-CN202122921778.4有效
发明人：董雄文;申喜元;彭天剑;刘务华 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： B01F35/32 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种制备活性二氧化锰的系统，包括磨矿机、颗粒分级机、高粘度搅拌装置、第一抽滤器、中和桶、第二抽滤器和干燥箱；所述磨矿机的出料口与颗粒分级机的进料口连接，磨矿后的粉料经颗粒分级机，粗料返回磨矿机再磨，合格粉料进入高粘度搅拌装置；所述高粘度搅拌装置的进料口与浓硫酸存储单元连接，高粘度搅拌装置的出料口与所述第一抽滤器的进料口连接，第一抽滤器的出料口与中和桶的进料口连接；所述中和桶的出料口与第二抽滤器的进料口连接，第二抽滤器的出料口与与干燥箱的进料口连接。本实用新型提供的制备活性二氧化锰的系统，对设备要求不高、成本较低，适合大规模产业化生产。
一种制备活性二氧化锰系统

[实用新型]一种高粘度搅拌设备-CN202122946164.1有效
发明人：董雄文;申喜元;彭天剑;刘务华 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种高粘度搅拌设备，包括釜体，釜体的顶部设有电机，电机上连接有转动轴，转动轴向下伸入釜体内部，所述转动轴上由上至下依次设有螺带式搅拌器、锚式搅拌器；所述螺带式搅拌器的通过支撑杆固定在转动轴上，并自上而下盘旋在转动轴周边，两条螺带式叶片的底端分别与锚式搅拌器的两个端面固接；所述锚式搅拌器固设于转动轴的底端。本实用新型提供的高粘度搅拌设备，在转动轴由上至下依次设有螺带式搅拌器、锚式搅拌器，螺带式搅拌器与锚式搅拌器、转动轴均可拆卸连接，维修方便，结构简单。
一种粘度搅拌设备

[发明专利]提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的系统及方法-CN202111598050.0在审
发明人：高智;罗家辉;曾昭华;李达飞;刘务华 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2021-12-24 - 公布日： 2022-04-01 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的系统及方法，系统包括若干反应釜和中转/浓密设备，中转/浓密设备包括中转釜和若干浓密装置；反应釜的溢流口与中转/浓密设备的进料端连接，中转/浓密设备的出料端与反应釜的返料口连接；中转釜的有效容积为若干反应釜的总有效容积的1‑10倍；方法包括以下步骤：向各反应釜中通入原料液，反应釜中的溢流料进入中转/浓密设备中处理后其出料端向各反应釜进行返料；中转釜中物料的产品粒度达到目标值后，停止加入原料液。本发明可大幅提高单次生产的批量，提高生产效能，并可改变物料在反应釜中滞釜生长与在中转釜内滞釜停留的周期，从而调控产品的粒度分布。
提高锂电池正极材料前驱产能调控粒度分布系统方法

[发明专利]一种锌锰干电池活性材料的制备方法-CN202111412269.7在审
发明人：董雄文;申喜元;彭天剑;刘务华 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种锌锰干电池活性材料的制备方法，包括：(1)将天然二氧化锰进行破碎处理；(2)向步骤(1)所得矿粉中加入浓硫酸，加热至预定温度进行搅拌；(3)对酸处理后的混合物进行多次漂洗、抽滤；(4)对漂洗后的混合物进行中和处理，直至混合物的pH值达到6～7；(5)对中和后的混合物进行多次漂洗、抽滤，再进行烘干处理，得到活性二氧化锰；(6)将活性二氧化锰、电解二氧化锰按设定比例混合均匀，过筛后得到所述锌锰干电池活性材料。本发明通过浓硫酸处理来改变天然二氧化锰的晶型，制备得到比表面积大、放电活性高的活性二氧化锰，将活性二氧化锰、电解二氧化锰混合均匀，作为锌锰电池工业潜在的理想放电原材料。
一种干电池活性材料制备方法

[发明专利]一种低硫超细碳酸锰及其制备方法-CN202111455065.1在审
发明人：谌红玉;李达飞;黄亚君;刘务华;管晓东 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2021-12-01 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C01G45/00 文献下载
摘要：本发明提供一种低硫超细碳酸锰及其制备方法；其制备原料包括硫酸锰溶液和碳酸氢铵溶液；将硫酸锰溶液加入到碳酸氢铵溶液中进行沉淀反应；硫酸锰溶液每分钟加入沉淀反应理论用量的百分之十到百分之五十。本发明的化学反应式为：MnSO4+2NH4HCO3→MnCO3↓+(NH4)2SO4+H2O+CO2↑。本发明的沉淀反应的反应过程中，采取的快速加料方式，使得反应快速生成碳酸锰，由于碳酸氢铵溶液带来的反应PH升高使得避免了产生碱式硫酸锰沉淀，降低了产品中的碳酸根的含量。另外，由于大量的锰离子投入到碳酸氢铵溶液中，会在短时间内产生大量晶种，使得碳酸锰粒度变细。加料速度越快，大量锰离子与碳酸氢铵同时接触，会产生大量新的晶种，粒度就会越变细。
一种低硫超细碳酸及其制备方法

[发明专利]一种制备活性二氧化锰的系统及方法-CN202111414137.8在审
发明人：董雄文;申喜元;彭天剑;刘务华 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备活性二氧化锰的系统及方法，属于锌锰干电池领域，本发明系统采用的高粘度搅拌装置，在转动轴由下至上依次设有锚式搅拌桨、螺带式搅拌桨，锚式搅拌桨、纵向支撑杆、横向支撑杆构成搅拌器的框体，螺带式搅拌桨置于框体范围内，螺带式叶片固定于纵向支撑杆上，本发明结构简单，腐蚀性强，维修方便，适用高粘度搅拌，使得混合料受力均匀，确保产品的均匀性与稳定性。本发明工艺具有流程短的优势，生产工艺简单，成本低廉，通过浓硫酸处理来改变天然二氧化锰的晶型，提高天然二氧化锰的放电活性。
一种制备活性二氧化锰系统方法

[发明专利]一种锌锰干电池用活性二氧化锰的制备方法-CN202111414163.0在审
发明人：董雄文;申喜元;彭天剑;刘务华 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2022-01-21 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种锌锰干电池用活性二氧化锰的制备方法，属于锌锰干电池领域，包括以下步骤：(1)将天然二氧化锰锰矿进行磨矿，得到预定细度的矿粉；(2)向浓硫酸中加入矿粉，在加热条件下进行搅拌，得到搅拌后的混合物；(3)对搅拌后的混合物进行多次漂洗、抽滤，得到抽滤后的混合物；(4)对抽滤后的混合物进行中和处理，直至pH值达到6～7；(5)对中和后的混合物进行多次漂洗、抽滤，再进行烘干处理，过筛后得到活性二氧化锰产品。本发明制备方法具有流程短的优势，生产工艺简单，成本低廉，通过化学手段来改变天然二氧化锰的晶型，提高天然二氧化锰的放电活性。
一种干电池活性二氧化锰制备方法

[发明专利]一种提高天然二氧化锰活性的工艺-CN202111412268.2在审
发明人：董雄文;申喜元;彭天剑;刘务华 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2022-01-14 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高天然二氧化锰活性的工艺，包括以下步骤：(1)将天然二氧化锰锰矿进行磨矿，得到预定细度的矿粉；(2)向高粘度搅拌设备中加入浓硫酸、研磨后的矿粉，在加热条件下进行搅拌，得到搅拌后的混合物；(3)对搅拌后的混合物进行多次漂洗、抽滤，得到抽滤后的混合物；(4)对抽滤后的混合物进行中和处理，直至pH值达到6～7；(5)对中和后的混合物进行多次漂洗、抽滤，再进行烘干处理，过筛后得到活性二氧化锰产品。本发明工艺具有流程短的优势，生产工艺简单，成本低廉，通过化学手段来改变天然二氧化锰的晶型，提高天然二氧化锰的放电活性。本发明工艺采用的高粘度搅拌设备，使得混合料受力均匀，确保产品的均匀性与稳定性。
一种提高天然二氧化锰活性工艺

[发明专利]一种锂电池正极材料掺钼方法-CN202011633401.2在审
发明人：易鑫;管晓东;刘浩;周小军;李达飞;刘务华 -专利权人：湖南信达新材料有限公司
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： C01G45/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种锂电池正极材料掺钼方法，包括以下步骤：(1)将钼酸锂与前驱体及锂源进行混合，混合过程需加入水，得到含水质量分数为1％‑5％的含水湿料；(2)将含水湿料经过后续的高温烧结，冷却后经粉碎、过筛得到掺钼正极材料。本发明的掺钼方法掺杂均匀、工艺简单，能够解决母液蒸干掺钼法需要干燥大量水分造成较高能耗的问题，在保持循环性能的前提下，有效地提高正极材料的克容量。
一种锂电池正极材料方法

[发明专利]一种体相掺杂型四氧化三锰及其制备方法和应用-CN202011268105.7在审
发明人：谌红玉;管晓东;李达飞;黄亚君;高智;曾昭华;申喜元;刘务华 -专利权人：贵州大龙汇成新材料有限公司
申请日： 2020-11-13 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种体相掺杂型四氧化三锰，掺杂有钇、镱、镧、铌中的至少一种元素；其中，掺杂元素的掺杂量为0.1％～1.0％，四氧化三锰的粒度D50为3～20μm，振实密度≥1.5g/cm3。其制备方法为：在搅拌条件下，将二价锰盐和可溶性掺杂盐溶液与氨水连续地加入到反应器中进行共沉淀反应，并加入氧化剂进行氧化处理，获得体相掺杂型四氧化三锰。以所述四氧化三锰或者所述的制备方法制备获得的四氧化三锰为前驱体，与锂源混合，焙烧，得到锂离子电池正极材料锰酸锂。本发明的四氧化三锰中，掺杂元素在微观颗粒内部呈均匀的体相分布，能改善锰酸锂的克容量，提高其压实密度，并显著提高锰酸锂产品的高温性能与循环性能。
一种掺杂氧化及其制备方法应用

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