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[发明专利]一种NTO晶体的重结晶方法-CN202211569676.3在审
发明人：侯鹤;毋文莉;张涛;刘欣;宋建峰;郑红武 -专利权人：山西北化关铝化工有限公司
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07D249/14 文献下载
摘要：本发明属于含能材料技术领域，具体涉及一种NTO晶体的重结晶方法。本发明提供重结晶方法：将NTO和水混合后加热升温至第一温度进行第一保温，得到NTO水溶液；所述第一温度≥90℃；将所述NTO水溶液依次进行第一降温和第二降温，得到NTO晶体，所述NTO晶体的形貌为类球形团聚体；所述第一降温的终点温度≥40℃；所述第二降温的终点温度≤5℃；所述第一降温的降温速率≤第二降温的降温速率。本发明采用降温重结晶方法能够制备得到粒径分布窄的形貌为类球形团聚体的NTO晶体，且制备方法方法简单，操作方便。
一种 nto 晶体重结晶方法

[发明专利]一种超大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷的制备方法-CN202010091813.1有效
发明人：侯鹤;谢利鹏;苗菲;刘波;刘雪朵 -专利权人：山西北化关铝化工有限公司
申请日： 2020-02-13 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： C06B25/34 文献下载
摘要：本发明属于含能材料领域，具体涉及一种超大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷的制备方法。本发明提供的超大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷的制备方法，利用饱和溶液中加入特定粒径范围的晶种，然后液下快速加入非溶剂，使非溶剂与混合溶液快速混合均匀，形成整体范围内的均匀过饱和状态，实现了整体范围内晶种均匀生长。通过调整晶种的粒径，可制备得到平均粒径在400～600μm范围内的超大颗粒六硝基六氮杂异伍兹烷晶体，而且实施例的结果表明，本发明实验量级最大可至50千克级，制备的六硝基六氮杂异伍兹烷晶体形貌一致性较好，且收率可达60％以上，实现了工业化批量生产的目标。
一种超大颗粒硝基六氮杂异伍兹烷制备方法

[发明专利]一种减少2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物硫酸重结晶物料损失的方法-CN201911379022.2有效
发明人：姚新民;贾宏选;刘波;侯鹤;王卫星 -专利权人：山西北化关铝化工有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： C07D241/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种减少2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物硫酸重结晶物料损失的方法，涉及炸药技术领域。本发明将硫酸、草酸和2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物在80～120℃条件下混合，得到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物溶液；在80～120℃条件下，向2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物溶液中流加硫酸水溶液进行稀释结晶，得到重结晶2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。本发明通过向硫酸中加入微量草酸，即可将2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物在硫酸重结晶过程中的产品损失由20～30％降低至7～9％，显著提高产品收率。
一种减少氨基硝基氧化物硫酸重结晶物料损失方法

[发明专利]一种细颗粒NTO的制备方法-CN201811106813.3有效
发明人：侯鹤;毋文莉;王卫星;贾宏选;张茂林 -专利权人：山西北化关铝化工有限公司
申请日： 2018-09-21 - 公布日： 2020-07-31 - 主分类号： C07D249/14 文献下载
摘要：本发明属于含能材料技术领域，尤其涉及一种细颗粒NTO的制备方法。本发明提供了一种细颗粒NTO的制备方法，包括以下步骤：将原料NTO的溶解液在搅拌条件下滴加到冷水中，对混合料液依次进行过滤和干燥，得到细颗粒NTO；所述溶解液的溶剂为氮甲基吡咯烷酮；所述溶解液的温度为60～80℃；所述冷水的温度为0～5℃；所述搅拌的速率为300～500r/min。本发明提供的制备方法工艺简单，制备得到的NTO颗粒较细，且粒度分布范围较窄。
一种颗粒 nto 制备方法

[发明专利]一种特质3-硝基-1;2;4-三唑-5-酮的制备方法-CN201511000135.9有效
发明人：毋文莉;刘波;贾宏选;刘小社;侯鹤;卫涌;闫华 -专利权人：山西北化关铝化工有限公司
申请日： 2015-12-29 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07D249/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种特质3‑硝基‑1，2，4‑三唑‑5‑酮的制备方法，包括以下步骤：提供3‑硝基‑1，2，4‑三唑‑5‑酮溶液；通过冷却介质对所述3‑硝基‑1，2，4‑三唑‑5‑酮溶液进行冷却结晶，得到特质3‑硝基‑1，2，4‑三唑‑5‑酮。本发明提供的方法，采用重结晶技术提高单质炸药晶体密度，减少晶体内部缺陷，消除表面瑕疵，表面光滑密实，控制晶体形状和粒度，从而提高单质炸药品质，满足成型性能。
三唑硝基单质炸药酮溶液制备密实重结晶技术表面瑕疵成型性能控制晶体冷却结晶冷却介质内部缺陷

[发明专利]一种特质六硝基六氮杂异伍兹烷的制备方法-CN201610797488.4有效
发明人：毋文莉;贾宏选;王卫星;姚新民;刘波;王博;侯鹤;杨芬;介二林 -专利权人：山西北化关铝化工有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2018-01-02 - 主分类号： C07D487/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种特质六硝基六氮杂异伍兹烷的制备方法，包括以下步骤提供六硝基六氮杂异伍兹烷原料溶液；将所述六硝基六氮杂异伍兹烷原料溶液流加到稀释剂后搅拌，得到特质六硝基六氮杂异伍兹烷；所述特质六硝基六氮杂异伍兹烷的粒径为100～110μm；所述搅拌的速度为500～600rpm；所述稀释剂为低碳烷烃。本发明提供的方法提高CL‑20溶质在溶液中的活动性，促使亚稳晶型的溶解，有利于稳定晶型的生长，并且有利于减小结晶过程中各晶体之间生长速率的差异，进而提高粒径尺寸的均匀性；以所限定的流加顺序以及搅拌速度制备特质CL‑20，改变晶体的自然生长习性，使各晶面能够尽可能的同步生长，从而获得类球形晶体颗粒。
一种特质硝基六氮杂异伍兹烷制备方法

[发明专利]一种特质六硝基六氮杂异伍兹烷的制备方法-CN201511000272.2在审
发明人：毋文莉;焦清介;贾宏选;郭学永;刘波;崔超;侯鹤;卫涌 -专利权人：山西北化关铝化工有限公司
申请日： 2015-12-29 - 公布日： 2016-03-23 - 主分类号： C07D487/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种特质六硝基六氮杂异伍兹烷的制备方法，包括以下步骤：提供六硝基六氮杂异伍兹烷溶液；将稀释溶液按照浓度从高到低的顺序依次对所述六硝基六氮杂异伍兹烷溶液进行稀释结晶，得到特质六硝基六氮杂异伍兹烷。本发明提供的方法通过稀释溶液按照浓度从高到低的顺序对六硝基六氮杂异伍兹烷溶液进行稀释结晶，经过稀释结晶提高了单质炸药晶体密度，减少晶体内部缺陷，消除表面瑕疵，控制晶体形状和粒度，从而提高单质炸药品质，满足使用要求。
一种特质硝基六氮杂异伍兹烷制备方法

[实用新型]反应尾气吸收实用装置-CN201420704793.0有效
发明人：李永军;刘波;贾宏选;王卫星;苗菲;侯鹤;杨琨 -专利权人：山西北化关铝化工有限公司
申请日： 2014-11-22 - 公布日： 2015-04-08 - 主分类号： B01D53/18 文献下载
摘要：本实用新型涉及炸药生产用尾气处理装置，具体为反应尾气吸收实用装置。解决了炸药生产过程中尾气在工房内滞留时间给员工身体健康造成伤害的技术问题。一种反应尾气吸收实用装置，包括一个密封设有顶板的尾气吸收水槽，尾气吸收水槽的底部设有废液排污口，尾气吸收水槽的一个侧壁靠近下部的位置设有一个反应尾气吸收管，反应尾气吸收管的一端位于尾气吸收水槽的外部，反应尾气吸收管的另一端伸入尾气吸收水槽内部且该端口向下弯折；顶板上方固定有一个离心风机。本实用新型结构设计合理可靠，对反应尾气吸收彻底，克服了大气环境造成影响和尾气在工房内滞留时间给员工身体健康造成伤害和操作不便的问题。
反应尾气吸收实用装置

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