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[发明专利]制备稳定的盐酸坦索罗辛的方法-CN201610894545.0有效
发明人：汪岩峰;衷期群;马俊;余卫麟 -专利权人：深圳万和制药有限公司
申请日： 2016-10-13 - 公布日： 2018-07-13 - 主分类号： C07C303/40 文献下载
摘要：本发明涉及制备稳定的盐酸坦索罗辛的方法。具体地说，本发明涉及一种制备盐酸坦索罗辛的方法，其包括如下步骤：(1)将R‑(‑)‑5‑(2‑氨基丙基)‑2‑甲氧基苯磺酰胺盐酸盐、邻乙氧基苯氧乙基溴、碱性物质加入到水中，在85‑90℃下，保温反应6‑12小时，反应完毕后，冷至室温，抽滤，干燥，用无水甲醇精制，得到R‑坦索罗辛游离碱；(2)将R‑坦索罗辛游离碱加入无水乙醇中，在60‑70℃下，搅拌溶解，滴加盐酸调节PH值至1‑2，于60‑70℃下，保温搅拌2‑4小时，反应完毕后，冷至0℃，搅拌2‑10小时，抽滤，得到白色固体，干燥，得到R‑盐酸坦索罗辛。本发明方法所得盐酸坦索罗辛具有优异的药学性质。
盐酸坦索罗辛制备坦索罗辛游离碱抽滤甲氧基苯磺酰胺盐酸盐氨基丙基保温反应保温搅拌碱性物质搅拌溶解无水甲醇无水乙醇药学性质苯氧乙乙氧基滴加基溴水中盐酸精制

[发明专利]拆分坦索罗辛对映异构体的方法-CN201610892567.3有效
发明人：衷期群;汪岩峰;余卫麟;马俊 -专利权人：深圳万和制药有限公司
申请日： 2016-10-13 - 公布日： 2018-07-13 - 主分类号： C07C303/44 文献下载
摘要：本发明涉及拆分坦索罗辛对映异构体的方法。具体地说，本发明涉及一种将以下式(1)的坦索罗辛拆分成其R‑和S‑对映体的方法，该方法包括如下步骤：(a)将(R)和(S)坦索罗辛游离碱的固体混合物溶于溶剂，并且使所述游离碱与樟脑‑10‑磺酸反应，以形成含坦索罗辛的一对非对映樟脑‑10‑磺酸盐的溶液；从该含有坦索罗辛的一对非对映樟脑‑10‑磺酸盐的溶液中优先沉淀坦索罗辛的一种非对映樟脑‑10‑磺酸盐，从而形成富集了一种非对映体的沉淀物和富集了另一种非对映体的溶质；(b)从所述富含非对映体的沉淀物和溶质之一中，释放坦索罗辛游离碱，从而形成旋光富集的坦索罗辛游离碱。本发明方法具有优异的工艺性能。
坦索罗辛樟脑游离碱非对映体式( 1 )磺酸盐富集对映异构体溶质固体混合物对映体富含磺酸溶剂旋光沉淀释放

[发明专利]水杨酸酰胺衍生物的结晶-CN201310634829.2有效
发明人：马俊;余卫麟 -专利权人：深圳万和制药有限公司
申请日： 2013-12-02 - 公布日： 2014-02-19 - 主分类号： C07D303/36 文献下载
摘要：本发明公开了水杨酸酰胺衍生物的结晶。具体地说，本发明公开了以下式1化合物：其使用Cu‐Kα辐射，在以2θ角度表示的粉末X‐射线衍射图谱中，在约9.4°处有衍射峰。本发明还公开了该式1化合物的制备方法，包含它们的药物组合物，以及该化合物或其药学上可接受的盐、溶剂合物、酯、前药、异构体在制备用于治疗或预防癌症、炎症、自身免疫疾病、糖尿病和糖尿病并发症、感染、心血管疾病和缺血-再灌注损伤的药物中的用途。本发明式1化合物具有良好的药物性质。
水杨酸衍生物结晶

[发明专利]水杨酸酰胺衍生物及制备方法-CN201310633680.6有效
发明人：马俊;余卫麟 -专利权人：深圳万和制药有限公司
申请日： 2013-12-02 - 公布日： 2014-02-19 - 主分类号： C07D303/36 文献下载
摘要：本发明公开了制备以下式1化合物的方法。包括步骤：使2,5-二甲氧基苯胺溶于有机溶剂中与O-烷酰基水杨酰氯的乙酸乙酯反应得到N-(2-烷酰氧基苯甲酰基)-2,5-二甲氧基苯胺；接着在二乙酰氧基碘苯存在下与R³OH反应得到3-(O-烷酰基水杨酰氨基)-4,4-二烷氧基-2,5-环己二烯酮；接着在有机溶剂(例如四氢呋喃、甲醇、二甲基甲酰胺，特别是例如二甲基甲酰胺)中，在过氧化氢水溶液及无机碱存在下反应得到5,6-环氧-4,4-二烷氧基-3-水杨酰氨基-2-环己烯酮；接着在三氟化硼乙醚络合物存在下反应生成5,6-环氧-2-水杨酰氨基-2-环己烯-1,4-二酮；最后经还原得到式(1)表示的5,6-环氧-4-羟基-3-水杨酰氨基-2-环己烯酮(DHM2EQ)。本发明还涉及制备5,6-环氧-4,4-二烷氧基-3-水杨酰氨基-2-环己烯酮的方法。。
水杨酸衍生物制备方法