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[发明专利]一种泰地罗新关键中间体的制备方法-CN202210791306.8在审
发明人：钟旭辉;秦江琼;周国朝 -专利权人： 京山瑞生制药有限公司
申请日： 2022-07-07 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： C07H17/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种泰地罗新关键中间体的制备方法，将泰乐菌素或其盐在甲酸水溶液存在下，加入4‑二甲氨基吡啶作为催化剂，加入哌啶，采用一锅法工艺，直接反应生成，本发明使用了一锅法工艺，将一次水解、还原胺化和二次水解三个反应步骤简化为一步反应，直接得到泰地罗新关键中间体，工艺路线大为缩短，操作不再繁琐，本方法的反应条件更加温和，后处理更为简单，一锅法工艺泰地罗新关键中间体摩尔收率超过98％，含量超过99％。该方法的总收率高，副反应少，成本低、操作简单易行，适宜于工业化生产。
一种关键中间体制备方法

[发明专利]一种新的蔗糖油酸酯合成方法-CN201811650166.2有效
发明人：钟旭辉;张治国;周国朝;李晓明 -专利权人： 京山瑞生制药有限公司
申请日： 2018-12-31 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： C07H13/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种新的蔗糖油酸酯合成方法，包括在反应釜内，加入离子液体作为催化剂和溶剂，加入蔗糖粉原料，开启搅拌混合；反应体系除水除氧后，在40‑90℃反应温度下，慢慢加入油酸甲酯，同时开始不断蒸去甲醇等步骤。本发明采用的离子液体[Bmim]OH和离子液体[Bmim]Im对于本体系具有特殊的催化效果，能大大增强蔗糖油酸酯反应的选择性和转化率，提高了反应速率和反应的选择性，降低了反应温度。同时体系中不发生蔗糖的焦化等副反应，提高反应的选择性和收率，并提高了产品的纯度，获得了高单酯含量的产品。本发明中油酸乙酯的加入是慢慢后续加入反应体系的，可以减少反应物浓度，降低二酯生成概率。
一种蔗糖油酸合成方法

[发明专利]一种氟苯尼考氟代工艺产物的处理方法-CN201910612293.1有效
发明人：张治国;钟旭辉;周国朝;徐相雨 -专利权人： 京山瑞生制药有限公司
申请日： 2019-07-09 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07C17/35 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟苯尼考氟代工艺产物的处理方法，包括还原反应和消除反应，本发明针对N,N‑二乙基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺分子结构，采用了还原试剂对其进行直接还原反应，并加入了特殊的催化剂无水氯化锌或无水三氯化铝，获得了意想不到的效果，可以直接还原制备得到二乙胺和2,3,3,3‑四氟丙醇，该工艺处理方法不仅有效回收了四个氟原子，而且还能同时直接得到二乙胺，从而变废为宝，大大提高了经济价值。
一种氟苯尼考氟代工艺产物处理方法

[发明专利]一种氟苯尼考超微粉的制备方法-CN201811650201.0有效
发明人：钟旭辉;张治国;周国朝;雷飞飞 -专利权人： 京山瑞生制药有限公司
申请日： 2018-12-31 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： A61K9/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟苯尼考超微粉的制备方法，包括在反应釜内，加入溶剂丙酮，将氟苯尼考原粉溶于丙酮中，配制成氟苯尼考的丙酮溶液，在另一反应釜内，配制含盐水溶液，将含盐水溶液开启强力搅拌通过高压输送泵将氟苯尼考的丙酮溶液，快速泵入含盐水溶液中等步骤。本发明采用含盐水溶液，特别是高浓度，接近饱和状态的含盐水溶液，具有特别优良的超微效果，同时通过高压输送泵将氟苯尼考的丙酮溶液快速泵入含盐水溶液的液面下方，可以有效控制流体流动处于完全发展的高速湍流状态，有利于实现超微效果。
一种氟苯尼考超微粉制备方法

[发明专利]一种氟苯尼考环合物中间体的制备方法-CN201910612322.4有效
发明人：张治国;钟旭辉;周国朝;徐相雨 -专利权人： 京山瑞生制药有限公司
申请日： 2019-07-09 - 公布日： 2021-06-08 - 主分类号： C07D263/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟苯尼考关键中间体的制备方法，以D‑苏式‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯为起始原料，首先与二氯乙腈直接进行环合反应，所得环合产物不用进行分离，直接进行还原反应，制备得到氟苯尼考关键中间体化合物D‑苏式‑2‑(二氯甲基)‑4,5‑二氢‑5‑[对‑(甲砜基)苯基]‑4‑噁唑甲醇，本工艺避免了副反应和甘油溶剂的使用，大大提高了经济性，简化了后续处理步骤，产品收率得到进一步提高。
一种氟苯尼考环合中间体制备方法

[发明专利]一种氟苯尼考中间体的制备方法-CN201910612514.5有效
发明人：周国朝;钟旭辉;张治国;徐相雨 -专利权人： 京山瑞生制药有限公司
申请日： 2019-07-09 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟苯尼考中间体的制备方法，该化合物通过对甲砜基苯甲醛在Cu(OTf)2与手性配体L形成的铜盐复合物催化下与硝基乙醇进行不对称加成反应，再经过钯碳催化加氢后得到。该路线合成方法操作简单，对环境友好，具有广阔的应用前景。
一种氟苯尼考中间体制备方法

[发明专利]一种制备氟苯尼考的方法-CN201811650306.6有效
发明人：周国朝;张治国;钟旭辉;李晓明 -专利权人： 京山瑞生制药有限公司
申请日： 2018-12-31 - 公布日： 2021-01-05 - 主分类号： C07C315/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备氟苯尼考的方法，包括在反应釜内，加入溶剂二甲基甲酰胺(DMF)，将氟苯尼考原粉溶于DMF中，配制成氟苯尼考的DMF溶液，在另一反应釜内，采用纯净水配制含铝盐水溶液，将含铝盐水溶液开启强力搅拌，控制在一定温度条件下，通过高压输送泵将氟苯尼考的DMF溶液等步骤。本发明采用含盐水溶液，特别是含铝盐水溶液，具有特别优良的超微效果，同时采用本发明方法，不仅可以有效控制流体流动处于完全发展的高速湍流状态，有利于实现超微效果；而且由于喷射混合器会大量带入气体，形成气液充分混合，对液滴的破碎效果极其明显，并且会形成空泡效应，特备有利于形成超细纳米晶体。
一种制备氟苯尼考方法

[发明专利]一种氟苯尼考还原物中间体的制备方法-CN201910612460.2有效
发明人：张治国;钟旭辉;周国朝;徐相雨 -专利权人： 京山瑞生制药有限公司
申请日： 2019-07-09 - 公布日： 2020-11-20 - 主分类号： C07C315/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟苯尼考还原物中间体的制备方法，是以对氯苯甲醛为起始原料，经过不对称加成反应、甲硫醇钠/氧化反应制备得到氟苯尼考中间体(1R，2R)‑2‑氨基‑1‑(4‑甲磺酰)苯基)丙烷‑1,3‑二醇，本发明的整个路线简化、反应操作简单、手性控制较好、有着广阔的应用前景。本发明只有2步反应，比起传统工艺的4步反应，大为简化，操作更为简单，实现了底物的高效率利用，比起传统手性拆分工艺的原子利用率不到一半，大大提高了工艺的经济性。
一种氟苯尼考还原物中间体制备方法

[发明专利]一种制备氟苯尼考晶体的新型制备方法-CN201811650327.8有效
发明人：张治国;徐相雨;钟旭辉;周国朝 -专利权人： 京山瑞生制药有限公司
申请日： 2018-12-31 - 公布日： 2020-08-18 - 主分类号： C07C315/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备氟苯尼考晶体的新型制备方法，包括在反应釜内，加入溶剂四氢呋喃，将氟苯尼考原粉溶于四氢呋喃中，配制成浓度为30mg/ml‑80mg/ml的四氢呋喃溶液，在另一反应釜内，配制反溶剂水溶液等步骤。本发明采用了反溶剂法重结晶得到氟苯尼考超微粉的方法，有两大优点，一是采用含透明质酸钠/乙醇的水溶液，具有特别优良的超微效果，二是采用了对冲射流出口，更加强化了液滴之间的碰撞，有利于液滴的破碎，有利于实现超微化效果。
一种制备氟苯尼考晶体新型方法

[发明专利]一种高单酯含量的蔗糖油酸酯制备方法-CN201811653407.9有效
发明人：张治国;徐相雨;钟旭辉;周国朝 -专利权人： 京山瑞生制药有限公司
申请日： 2018-12-31 - 公布日： 2020-07-28 - 主分类号： C07H13/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种高单酯含量的蔗糖油酸酯制备方法，包括在反应釜内，加入碱性溶剂介质，加入蔗糖粉原料，加入催化剂，开启搅拌混合；反应体系除水除氧后，在反应温度下，慢慢加入油酸甲酯，不断蒸去甲醇等步骤，本发明采用金属有机骨架配合物的ZIF‑67作为催化剂，对于本反应体系具有特别优异的催化酯化效果，特别得到了高单酯含量的产物。本发明还采用了碱性溶剂介质，不仅对蔗糖具有优良的溶解性能，而且对于反应具有显著的促进效果，能大大增强蔗糖油酸酯反应的选择性和转化率，提高了反应速率和反应的选择性，降低了反应温度。本方法所得产品蔗糖油酸酯单酯含量大于95％，产率大于90％，都远高于传统方法和文献报道。
一种高单酯含量蔗糖油酸制备方法

[发明专利]一种新的氟苯尼考关键中间体的制备方法-CN201910612671.6在审
发明人：张治国;钟旭辉;周国朝;徐相雨 -专利权人： 京山瑞生制药有限公司
申请日： 2019-07-09 - 公布日： 2019-09-20 - 主分类号： C07D263/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种新的氟苯尼考关键中间体的制备方法，包括不对称加成反应和环合反应，本发明的整个路线简化、反应操作简单、手性控制较好、有着广阔的应用前景。本发明只有2步反应，比起传统工艺的5步反应，大为简化，操作更为简单，采用了手性不对称加成反应，实现了底物的高效率利用，比起传统工艺的拆分的原子利用率不到一半，大大提高了工艺的经济性，由于路线短，原料廉价，因而大幅降低了产品的成本，提高了产品质量。
不对称加成关键中间体传统工艺氟苯尼考制备原子利用率反应操作环合反应路线简化高效率底物手性应用

[发明专利]一种高纯度氟苯尼考的合成新方法-CN201410233646.4在审
发明人：张治国;钟旭辉;张伟略;谢娜 -专利权人： 京山瑞生制药有限公司;浙江科技学院
申请日： 2014-05-29 - 公布日： 2014-08-13 - 主分类号： C07C317/32 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯度氟苯尼考的合成新工艺，以化合物D-苏式-2-(二氯甲基)-4,5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇为起始原料，用Ishikawa试剂将其进行氟取代，通过结晶纯化得到高纯度的氟代产物(4S,5R)-2-(二氯乙酰基)-4-(氟甲基)-5-[4-(甲砜基)苯基]-4,5-二氢噁唑，进一步将得到的高纯度氟代产物不加入有机溶剂直接进行水解反应，可以直接得到高纯度氟苯尼考产品。本发明的生产工艺，通过对氟代中间体产物进行结晶纯化，进而采用无有机溶剂直接水解工艺得到高纯度产品，工艺操作简单，环境友好，产品纯度高，杂质少，无溶剂残留，且成本低。
一种纯度氟苯尼考合成新方法

[发明专利]一种2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法-CN201410238897.1有效
发明人：张治国;钟旭辉;张伟略;谢娜 -专利权人：浙江科技学院;京山瑞生制药有限公司
申请日： 2014-05-29 - 公布日： 2014-08-13 - 主分类号： C07C69/63 文献下载
摘要：一种2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的合成方法，是以2,3,3,3-四氟丙酸为起始原料，用溴化剂取代2位碳原子上的氢得到2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸，再用浓硫酸催化与乙醇反应得到2-溴-2,3,3,3-四氟丙酸乙酯。本发明的合成方法，反应条件简单温和，只经过两步反应得到目标产物，总收率达75％。
一种丙酸合成方法

[发明专利]一种2,3,3,3-四氟丙酸的合成方法-CN201310137665.2有效
发明人：张治国;张伟略;陈帅;王久验 -专利权人： 京山瑞生制药有限公司;浙江科技学院
申请日： 2013-04-19 - 公布日： 2013-08-21 - 主分类号： C07C51/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种化学合成方法，具体地说，是一种2,3,3,3-四氟丙酸的合成方法，以N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺为起始原料，采用催化剂在酸性条件下进行水解反应，本发明有效利用N,N-二乙基-1,1,2,3,3,3-六氟丙胺进行氟取代反应后的副产物N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺，通过简短的、易操作、易分离提纯的工艺得到高纯度的2,3,3,3-四氟丙酸，加入催化剂大大加快了了反应速率，提高了产品收率，所得收率达到96%，创造了效益，降低废液处理成本，保护了环境。本发明涉及的原料价格低廉易得，反应条件温和，反应迅速，工艺简单，易操作，易处理，有利于实现产业化。
一种丙酸合成方法

[发明专利]一种D-苏式-2-(二氯甲基)-4,5-二氢-5-[对-（甲砜基）苯基]-4-噁唑甲醇的制备方法-CN201310137654.4有效
发明人：张治国;张伟略;陈帅;王久验 -专利权人：浙江科技学院;京山瑞生制药有限公司
申请日： 2013-04-19 - 公布日： 2013-08-21 - 主分类号： C07D263/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种化学制备方法，具体地说，是一种氟苯尼考中间体D-苏式-2-(二氯甲基)-4,5-二氢-5-[对-（甲砜基）苯基]-4-噁唑甲醇的制备方法。本发明以D-苏式-对-甲砜基苯丝氨酸乙酯为起始原料，用硼氢化钾还原成D-苏式-2-氨基-1-[(对-甲砜基)苯基]-1,3-丙二醇，用短链脂肪酸调pH值至微酸性，再与二氯乙腈在高压条件下反应得到目标化合物D-苏式-2-(二氯甲基)-4,5-二氢-5-[对-(甲砜基)苯基]-4-噁唑甲醇，本发明的技术方案避免了D-苏式-2-(二氯甲基)-4,5-二氢-5-[对-（甲砜基）苯基]-4-噁唑甲醇制备过程中使用甘油，缩短了反应时间，提高了效益，保护了环境。
一种苏式甲基甲砜基苯基甲醇制备方法

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