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[实用新型]蒸发分离装置-CN202223607546.2有效
发明人：张力;于中生;罗孝武;乔建超 -专利权人：天津兴博润生物制药有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： B01D1/00 文献下载
摘要：本申请公开了一种蒸发分离装置，该蒸发分离装置包括：冷凝器；蒸发容器，该蒸发容器通过蒸汽引导管与所述冷凝器或收集容器连通；收集容器，该收集容器通过收集管而与所述冷凝器连通，所述蒸发分离装置还包括回流机构，该回流机构用于将所述收集容器内的液体可控地回流至所述蒸发容器中。
蒸发分离装置

[发明专利]一种阿苯达唑的制备方法-CN202010650531.0有效
发明人：李浩然;刘聪;王兴国;乔建超;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2020-07-08 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： C07D235/32 文献下载
摘要：本发明提供一种阿苯达唑的制备方法，其解决了现有技术制备阿苯达唑生产成本高，生产原料不稳定，制备过程产生三废多、不安全，制备的阿苯达唑纯度低，不适于工业化生产的技术问题，其包括以下步骤：(1)向反应容器中加入4‑硫氰基邻苯二胺，加入溶剂C搅拌至充分溶解，向反应容器中吹入氮气，在先加入氨基钠搅拌，后加入氯丙烷，升温并保温反应，反应结束后冷却至室温，过滤后得中间产物5‑丙硫基‑1H‑苯并咪唑‑2‑胺；(2)向5‑丙硫基‑1H‑苯并咪唑‑2‑胺中加入缚酸剂，加入氯甲酸甲酯，在保温条件下搅拌反应，经蒸馏去除溶剂C后得阿苯达唑粗品；(3)阿苯达唑粗品经打浆漂洗后，过滤并干燥，得最终产物阿苯达唑。本发明用于阿苯达唑的制备。
一种阿苯达唑制备方法

[发明专利]一种制备芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的方法-CN202010312262.7有效
发明人：王兴国;乔建超;程贺;王友杰;刘聪 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2020-04-20 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C07C323/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备芬苯达唑中间体2‑硝基‑4‑苯硫基苯胺的方法，其解决了现有制备方法不合理，存在原料价格贵、操作复杂、反应设备条件要求高、成本高、产率较差、不适合工业化生产的技术问题，本发明制备芬苯达唑中间体2‑硝基‑4‑苯硫基苯胺的方法，在取代反应条件下，氮苯硫基乙酰苯胺和邻硝基苯胺发生取代反应，合成得到芬苯达唑中间体2‑硝基‑4‑苯硫基苯胺，全新的合成路线，具有反应条件温和，操作简便安全性高，产物收率高，原子利用率高、三废少、操作简便，成本低，符合可持续发展需求的、适合工业生产；可广泛应用于芬苯达唑有机合成技术领域。
一种制备芬苯达唑中间体硝基苯硫基苯胺方法

[发明专利]一种抗球虫兽药沙咪珠利的绿色合成方法-CN201911357072.0有效
发明人：王兴国;李琦斌;乔建超;娄燕昭 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药化工集团有限公司
申请日： 2019-12-25 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07D253/075 文献下载
摘要：本发明涉及一种抗球虫兽药沙咪珠利的绿色合成方法，解决了现有技术存在沙咪珠利生产方法中，要经过十步反应，反应步骤繁琐，原材料难得且价高、投入大产率低、且产品品质不佳，色泽差，不适合工业化生产的技术问题。本发明提供一种抗球虫兽药沙咪珠利的绿色合成方法，以4‑氯‑3‑甲基苯胺、EPC为起始原料，经重氮偶合、环合、水解、脱羧、缩合反应，得到产品沙咪珠利。本发明广泛应用于兽药合成技术领域。
一种抗球虫兽药沙咪珠利绿色合成方法

[发明专利]一种抗球虫兽药沙咪珠利的制备方法-CN201911357077.3有效
发明人：王兴国;刘聪;乔建超;安昌盛 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药化工集团有限公司
申请日： 2019-12-25 - 公布日： 2022-01-07 - 主分类号： C07D253/075 文献下载
摘要：本发明涉及一种抗球虫兽药沙咪珠利的制备方法，解决了现有技术存在沙咪珠利生产方法中，要经过十步反应，反应步骤繁琐，原材料难得且价高、投入大产率低、且产品品质不佳，色泽差，不适合工业化生产的技术问题。本发明提供一种抗球虫兽药沙咪珠利的制备方法，包括以下步骤：步骤1缩合反应：在有机溶剂I中，碱性缚酸剂条件下，以2‑氯‑5‑硝基甲苯、对乙酰氨基酚为原料，发生缩合反应，分离，得到缩合产物；步骤2还原反应；步骤3重氮偶合反应；步骤4环合反应；步骤5水解反应；步骤6脱羧反应，得到产品沙咪珠利(结构六)。本发明广泛应用于兽药合成技术领域。
一种抗球虫兽药沙咪珠利制备方法

[发明专利]一种盐酸四咪唑的制备方法-CN202011433897.9有效
发明人：李琦斌;乔建超;杨志豪;程贺;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2020-12-10 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： C07D513/04 文献下载
摘要：本发明提供一种盐酸四咪唑的制备方法，所述制备方法，包括制备四咪唑；所述制备四咪唑，1,2‑二溴乙基苯和2‑氨基噻唑啉盐酸盐反应生成四咪唑。本发明的合成路线更短，综合收率高于其他工艺路线，以苯乙烯为起始物，四咪唑游离碱为最终产品，羟盐工艺路线的收率约为65%，N‑（2‑氯乙基）‑α‑（氯甲基）‑苯甲胺盐酸盐工艺路线收率约72%，而使用本专利路线，收率可达到85%以上。同时避免了多步反应，如氯代、水解、环合等产生的废水及废盐量大的问题，避免了高压釜等反应设备的投资，符合绿色化工要求，经济效益显著，工业化前景好。
一种盐酸咪唑制备方法

[发明专利]一种芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的制备方法-CN202010325271.X有效
发明人：宋南;廖仕学;乔建超;于童;董真奇 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2020-04-23 - 公布日： 2021-08-06 - 主分类号： C07C331/12 文献下载
摘要：本发明涉及兽药技术领域，尤其涉及一种芬苯达唑中间体2‑硝基‑4‑苯硫基苯胺的制备方法，包括以下步骤：以邻硝基苯胺和硫氰酸铵为原料，有机溶剂作为反应体系的溶剂，搅拌混匀后通入氯气，上述原料反应结束后再经过过滤，得到4‑硫氰基‑2‑硝基苯胺；取4‑硫氰基‑2硝基苯胺，加入氢氧化钠和反应溶剂后搅拌混合，反应结束后过滤得到4‑氨基‑3‑硝基苯硫酚钠溶液；将4‑氨基‑3‑硝基苯硫酚钠溶液与溴苯在碱性条件下反应，反应结束后再经过萃取得到2‑硝基‑4‑苯硫基苯胺。该制备方法工艺简单、降低了生产成本、可减少生产安全隐患、产物收率较高并且降低了环境污染。
一种芬苯达唑中间体硝基苯硫基苯胺制备方法

[发明专利]一种氟苯尼考可溶性粉及其制备方法-CN201811575553.4有效
发明人：赵凯;曲俊腾;乔建超 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2018-12-22 - 公布日： 2021-07-23 - 主分类号： A61K9/14 文献下载
摘要：本发明涉及兽药技术领域，尤其涉及一种氟苯尼考可溶性粉，按照重量份数计包括以下组分：氟苯尼考10份，包被剂30‑36份，助溶剂0.4‑2份，稀释剂4‑10份。本发明还涉及一种氟苯尼考可溶性粉的制备方法。本发明中的氟苯尼考粉的溶解度最高可达到657.8mg/ml，具有较好的溶解度。
一种氟苯尼考可溶性及其制备方法

[发明专利]一种四咪唑游离碱制备方法-CN202010190129.9有效
发明人：程贺;刘聪;乔建超;王友杰 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2020-03-18 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： C07D513/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种四咪唑游离碱制备方法，由α‑[[(2‑羟乙基)氨基]甲基]苯甲醇与氯化亚砜反应，然后加水升温溶解，经活性碳热过滤后，降温结晶得到2‑氯‑N‑(2‑氯乙基)‑2‑苯基乙胺盐酸盐2‑氯‑N‑(2‑氯乙基)‑2‑苯基乙胺盐酸盐，然后2‑氯‑N‑(2‑氯乙基)‑2‑苯基乙胺盐酸盐2‑氯‑N‑(2‑氯乙基)‑2‑苯基乙胺盐酸盐和硫脲直接环合，生成四咪唑游离碱。本发明生产工艺简单，反应条件温和，总收率高，降低了生产成本，三废产生量较小，很好的解决了现代化企业发展过程中面临的经济与环境的双重矛盾，生产工艺具有很大的竞争力，并具有很好的工业化前景。
一种咪唑游离制备方法

[发明专利]一种4-丙硫基-2-硝基苯胺的制备方法-CN201910925199.1有效
发明人：王兴国;李琦斌;刘聪;乔建超 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2019-09-27 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： C07C319/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑丙硫基‑2‑硝基苯胺的制备方法，其解决了现有制备方法不合理，存在原料价格昂贵且毒性大、操作复杂、成本高、三废产量大、收率低、不适合工业化生产的技术问题，本发明4‑丙硫基‑2‑硝基苯胺的制备方法，以邻硝基苯胺、二氯化二硫、氯丙烷为原料，在催化剂作用下，依次经过缩合反应、烷基化反应，得到4‑丙硫基‑2‑硝基苯胺，可广泛应用于阿苯达唑的合成技术领域。
一种丙硫基硝基苯胺制备方法

[发明专利]一种4-氨基-5-甲氧基甲基-2-丙基嘧啶的制备方法-CN201811575540.7有效
发明人：程贺;刘聪;乔建超 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2018-12-22 - 公布日： 2020-10-09 - 主分类号： C07D239/47 文献下载
摘要：本发明涉及兽药技术领域，尤其涉及一种4‑氨基‑5‑甲氧基甲基‑2‑丙基嘧啶的制备方法，包括以下步骤：(1)将丙烯腈和甲醇钠的甲醇溶液、有机溶剂，搅拌混合，通入一氧化碳，反应结束后经过过滤操作，得到α‑甲氧基甲基‑β‑甲氧基丙烯腈的钠盐；(2)将步骤(1)的产物投入水溶液中，加入胺基化试剂，反应结束后，得到3‑二甲胺基‑2‑甲氧基甲基丙烯腈；(3)丁脒溶液的制备；(4)将3‑二甲胺基‑2‑甲氧基甲基丙烯腈与丁脒溶液混合，控制反应温度和反应时间，反应结束后经过蒸馏等操作，得到4‑氨基‑5‑甲氧基甲基‑2‑丙基嘧啶。该制备方法不使用甲基化试剂，有效解决环保问题，大大提高了产物收率。
一种氨基甲氧基甲基丙基嘧啶制备方法

[发明专利]一种盐酸四咪唑的合成方法-CN201911320887.1在审
发明人：王友杰;李琦斌;乔建超;王召平 -专利权人：山东国邦药业有限公司
申请日： 2019-12-19 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： C07D513/04 文献下载
摘要：本发明公开一种盐酸四咪唑的合成方法，属于兽药和医药原料药合成技术领域，是以(S)‑3‑(2‑羟基‑2‑苯乙基)‑2‑亚氨基噻唑烷酮盐酸盐为反应原料进行合成四咪唑，并通过一步将四咪唑用盐酸酸化成盐合成盐酸，包括下述步骤：(S)‑3‑(2‑羟基‑2‑苯乙基)‑2‑亚氨基噻唑烷酮盐酸盐以盐酸作为溶剂，向体系中加入氯磺酸，调碱过滤得到四咪唑游离碱；四咪唑游离碱在水溶液中加入盐酸进行酸化，蒸馏结晶后得到盐酸四咪唑产品。本发明采用氯磺酸进行直接脱水环合，可以有效的避免杂质的产生，同时将氯代环合两步反应合二为一，缩短了合成路线，简化了工艺流程，具有很好的工业化前景。
一种盐酸咪唑合成方法

[发明专利]一种对甲砜基甲苯的制备方法-CN201710902458.X有效
发明人：王兴国;乔建超;王伟宏;李琦斌;廖仕学;刘聪 -专利权人：山东国邦药业有限公司
申请日： 2017-09-29 - 公布日： 2019-11-05 - 主分类号： C07C317/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种对甲砜基甲苯的制备方法，通过氯化亚砜和甲醇反应生成氯亚硫酸甲酯；再与甲苯和相应的催化剂反应生成对甲苯亚磺酸甲酯；与氢氧化钠水溶液水解得到对甲苯亚磺酸钠；与氯甲烷反应生成对甲砜基甲苯。本发明反应条件温和，安全度高，产品总收率高，质量好；废弃物排放少，具有很好的工业化前景。
一种甲砜基甲苯制备方法

[发明专利]一种阿苯达唑的合成方法-CN201910004052.9在审
发明人：王友杰;刘聪;乔建超 -专利权人：山东国邦药业股份有限公司;国邦医药化工集团有限公司
申请日： 2019-01-03 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C07D235/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿苯达唑的合成方法，包括先将硫氰酸铵和氯气在低级醇溶剂中反应制得氯代硫氰，然后将邻硝基苯胺与氯代硫氰在低级醇溶剂中反应制得4‑硫氰基‑2‑硝基苯胺，再与氢氧化钠溶液反应制得4‑巯酸钠‑2‑硝基苯胺，再通过盐酸酸化制得4‑巯基‑2‑硝基苯胺，再与丙烯进行马氏加成反应制得4‑丙硫基‑2‑硝基苯胺，最后将4‑丙硫基邻苯二胺与氰胺基甲酸甲酯反应制得阿苯达唑。本发明采用全新的合成路线制备阿苯达唑，解决了目前在生产过程中杂质较多收率较低的缺陷，先制备氯代硫氰作为中间体，再与邻硝基苯胺反应，可以有效的避免杂质的产生，引入丙烯进行加成反应，原料洁净无污染，避免引入剧毒物氰化钠，总收率高，具有很好的工业化前景。
阿苯达唑硝基苯胺硫氰氯代低级醇溶剂邻硝基苯胺加成反应丙烯硫基制备合成氰胺基甲酸甲酯氢氧化钠溶液氯气合成路线邻苯二胺硫氰酸铵生产过程盐酸酸化引入剧毒物硫氰基氰化钠总收率马氏收率酸钠巯基洁净

[发明专利]一种制备乙醇酸的方法-CN201610395465.0有效
发明人： 乔建超;李琦斌;杨俊德;王伟宏;郭兴龙;廖仕学 -专利权人：山东国邦药业股份有限公司
申请日： 2016-06-03 - 公布日： 2019-01-25 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备乙醇酸的方法。该方法是通过将氟甲砜霉素生产过程产生的副产物N,N‑二乙基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺在碱性条件下水解得到2‑羟基丙二酸盐，再加热脱羧得到2‑羟基乙酸盐，酸化得到2‑羟基乙酸，即乙醇酸。此方法一方面对N,N‑二乙基‑2,3,3,3‑四氟丙酰胺进行了处理，将其变废为宝，有利于环保及资源化利用；另一方面，因所用原料为副产物废液，乙醇酸生产成本低，反应条件温和，产品质量可靠。
一种制备乙醇方法

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