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[发明专利]一种正丁基异氰酸酯的纯化方法-CN202310721570.9在审
发明人：徐林;严绘;石苏洋;孟海娟;刘迪;李怡伟;赵升榕;刘启源 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2023-06-16 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07C263/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种正丁基异氰酸酯的纯化方法，属于有机化合物的提纯分离技术领域。本发明包括：将正丁基异氰酸酯合成液在一定温度及氮气流量下进行塔式连续化赶气，除去大部分氯化氢；赶气后物料进行负压精馏，塔顶为正丁基异氰酸酯；塔顶正丁基异氰酸酯在一定温度下进入含改性分子筛的固定床进一步连续化除酸及除杂，最终得纯度99.5％，酸度50ppm的正丁基异氰酸酯纯品。本发明通过塔式连续化高温下通氮气除酸，利用较高的除酸温度使中间体充分分解，利用氮气作为不凝气及时将料液中大部分氯化氢去除，利用改性分子筛的固定床，一面吸附部分杂质，另一面将酸进一步去除，从而获得纯度高，酸度低的高品质产品，本发明应用价值良好。
一种丁基氰酸纯化方法

[发明专利]一种采用气相法合成正丁基异氰酸酯的方法-CN202111207770.X有效
发明人：严绘;王明晨;廖强;孟海娟;亢玉荣;韩小文 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2021-10-18 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07C263/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用气相法合成正丁基异氰酸酯的方法，所述方法包括：首先将原料正丁胺预热；将原料光气预热；将预热后的气态正丁胺与预热后的光气通入含催化剂的固定床反应器内进行反应，反应后物料经冷凝、赶光、精馏制备成FNC成品。本发明采用气相无溶剂法连续化合成正丁基异氰酸酯，大幅缩短反应时间、工艺路线短，适合工业化生产。采用固定床催化合成FNC，反应在加压条件下进行，反应转化率及选择性较高；本发明为无溶剂气相一步法合成FNC，后处理工艺简单，无需进行脱溶回收溶剂等工序，大幅降低能耗，显著降低成本。
一种采用气相法合成丁基氰酸方法

[发明专利]一种高效连续合成异氰酸正丁酯的方法-CN202211451061.0在审
发明人：严绘;廖强;孟海娟;哈树琴;李梅;刘迪 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-11-18 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07C263/10 文献下载
摘要：本申请公开了一种高效连续合成异氰酸正丁酯的方法，通过管式反应器、连续化反应精馏塔，实现成盐、光气化反应、反应精馏合成异氰酸正丁酯及溶剂回收的可连续化操作。通过连续化反应精馏将产物异氰酸正丁酯及时移出系统，促进反应正向进行，同时降低了后处理过程中产品长时间受热自聚及其他副反应。大幅缩短时间，产品收率高，适合工业化生产。采用连续化成盐及连续化反应精馏制备FNC，其工艺流程短，有效提高产能；溶剂易回收利用，消耗低，设备投入低，经济效益较好；反应基于连续化反应，安全性较传统釜式反应大幅提高。
一种高效连续合成氰酸正丁酯方法

[发明专利]一种利用喷射环流反应器制备邻苯二胺的方法-CN202211203678.0在审
发明人：严绘;孟海娟;龚正福;马琼琼;刘迪 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-09-29 - 公布日： 2023-01-24 - 主分类号： C07C209/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用喷射环流反应器制备邻苯二胺的方法，在反应器内加入催化剂、邻硝基苯胺与水，持续向反应器内通入氢气，并持续向反应器内泵入一定质量比的邻硝基苯胺与水，反应器内原料形成液相物料，液相物料一部分经过反应器、过滤器、循环泵、换热器和静态混合器后从喷射器顶部入口进入反应器内进行循环混合反应，一部分液相物料经过采出泵和气液分离器采出，制备得到邻苯二胺产品，液相物料在反应器内可实现循环反应，实现连续化生产，并以水为溶剂，较传统有机溶剂法，有效降低杂质含量，提高反应选择性，邻苯二胺产品含量高，反应收率高，避免难分离杂质进入后处理工序，大幅降低后处理难度，生产成本低且经济环保，适合工业化生产。
一种利用喷射环流反应器制备邻苯二胺方法

[发明专利]一种高含量氯甲酸-2-乙基己酯的合成及纯化方法-CN202110981572.2有效
发明人：石苏洋;严绘;摆永明;孟海娟;王明晨;廖强;亢玉荣;李梅 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2021-08-25 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07C68/02 文献下载
摘要：本申请公开了一种高含量氯甲酸‑2‑乙基己酯的合成及纯化方法，通过低温高温两步反应将原料异辛醇全部转化为氯甲酸‑2‑乙基己酯和氯代异辛烷，特别是在纯化处理阶段，通过加入共沸剂，在较低温度下将氯代异辛烷共沸带出，使氯甲酸‑2‑乙基己酯与氯代异辛烷分离，从而达到提纯的目的，同时较低的精馏温度可以避免氯甲酸‑2‑乙基己酯分解，保证产品收率。经此方法处理后的氯甲酸‑2‑乙基己酯的含量可＞99％，杂质组成为部分碳酸二异辛酯及少量氯代异辛烷。所述方法操作工艺条件温和，设备简单的特点，同时高含量氯甲酸‑2‑乙基己酯产具有更好的市场竞争力，此方法具有很好的工业应用价值。
一种含量甲酸乙基合成纯化方法

[发明专利]一种1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘的分离方法-CN202210837828.7在审
发明人：严绘;韩云飞;孟海娟;廖强;马琼琼;李梅 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-07-15 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： C07C209/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,5‑二氨基萘和1,8‑二氨基萘的分离方法，具体步骤包括将二硝基萘进行加氢反应后负压脱溶，脱溶后物料进入发汗结晶柱进行结晶分离，分别获得1,8‑二氨基萘粗品及1,5‑二氨基萘粗品，中间混合组分套用至发汗结晶。1,8二氨基萘粗品及1,5‑二氨基萘粗品经进一步重结晶获得高含量1,8‑二氨基萘纯品及1,5‑二氨基萘纯品。本申请通过发汗结晶及重结晶两种分离工艺，获得含量＞99.5％的高含量二氨基萘成品。产品纯度及收率高，安全性较负压精馏分离法大幅提高，能耗低，经济效益显著，适合工业化生产。
一种氨基分离方法

[发明专利]一种连续流制备2-氯-5-甲基吡啶的方法-CN202210842816.3在审
发明人：王怡明;张巍伟;赵慧;严绘;刘霞;高秋敏 -专利权人：江苏瑞祥化工有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-07-18 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续流制备2‑氯‑5‑甲基吡啶的方法，所述方法包括如下步骤：(1)混合吡啶氧化物‑有机氮碱均相溶液与氯化剂溶液，得到成盐液；(2)成盐液与氯化氢混合，得到氯化反应液；步骤(1)所述氯化剂溶液中的氯化剂包括光气、双光气、三光气、亚硫酰氯、硫酰氯或三聚氰酰氯中的任意一种或至少两种的组合。本发明提供的制备方法使用氯化氢进行氯化反应，且将吡啶氧化物、有机氮碱以及氯化剂以溶液的形式混合，较传统釜式间歇合成方法，提高了合成过程中产品的质量稳定性，且2‑氯‑5‑甲基吡啶的产能与收率较高。
一种连续流制备甲基吡啶方法

[发明专利]一种连续式制备二硝基萘的方法-CN202210469486.8在审
发明人：严绘;孟海娟;石苏洋;廖强;马琼琼;龚正福 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2022-04-28 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本申请公开一种连续式制备二硝基萘的方法，包括将片状晶体萘溶于有机溶剂中制成溶液，得到萘溶液；将所述萘溶液与一次硝酸同时泵入一级反应器，进行一次硝化反应，得到一次硝化反应液；将所述一次硝化反应液泵入一次连续化分层器进行分层，得到单硝基萘油层；将所述单硝基萘油层与二次硝酸同时泵入二级反应器，进行二次硝化反应，得到二次硝化反应液；将所述二次硝化反应液泵入二次连续化分层器进行分层，得到二硝基萘油层。本申请通过采用单一硝酸作为硝化剂，废酸成分单一，降低硝酸套用难度，利用管式反应器和连续化分步硝化法，大幅度提升反应的安全性。
一种连续制备硝基方法

[发明专利]一种资源化利用间、对苯二甲酰氯釜残的方法-CN202011251281.X有效
发明人：朱斌;严绘;石苏洋;亢玉荣;刘勇;王明晨 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2020-11-11 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本申请公开了一种资源化利用间、对苯二甲酰氯釜残的方法，包括以下步骤：S1，通过酰氯合成工艺，得到精馏釜残，将精馏釜残在1～10KPa进行除焦，除焦出料含90％二甲酰氯，8‑10％单酰氯，回用至酰氯合成工艺；S2，在除焦釜残与溶剂用量比为1:1～1:10，除焦釜残经溶剂溶解1‑6h，溶剂溶解温度至少为10℃，获得溶解液，在对溶解液进行过滤，获得滤液和滤饼，滤饼主要为原料苯二甲酸回用至酰氯合成工艺。本发明工艺操作简单，充分利用危险固废中的有效成分，将难处理的固废作为原料回用于酰氯合成以制备产品，同时固废中富集的单酰氯经酰氯化后合成苯二甲酰氯，从源头降低了精馏系统中单酰氯的量，大大提高产品质量。该方法实现减排与增收的双重目的，经济环保。
一种资源利用二甲酰氯釜残方法

[发明专利]一种微通道反应器连续合成反式-2-己烯醛的方法-CN201910382776.7有效
发明人：王怡明;丁克鸿;徐林;严绘;卞辰超;赵慧;张巍伟 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司
申请日： 2019-05-09 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C07C45/60 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，涉及一种反式‑2‑己烯醛的方法。本发明解决的技术问题主要是通过微通道反应器实现4‑乙氧基‑2,6‑二丙基‑1,3‑二氧六环(简称环化中间体)连续化水解制备反式‑2‑己烯醛的方法。现有工艺通过稀酸(＜10％)存在条件下进行回流蒸馏水解，油水分层，油层采出，水层回水解釜继续蒸馏至无油层时，水解毕。存在水解时间长，耗能高，后处理繁琐，无法实现连续化，水解收率低等劣势。本发明提高稀酸浓度至20‑30％，降低停留时间，通过采用微通道反应器实现环化中间体连续化水解。水解液简单油水分层即可得到己烯醛粗品，水解水层可循环利用。避免了传统水解蒸馏工艺中，水解、蒸馏时间长，工艺复杂，能源消耗高的缺点。同时可有效降低工艺风险，适合工业化生产。
一种通道反应器连续合成反式己烯方法

[发明专利]一种3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法-CN201911116979.8有效
发明人：王怡明;丁克鸿;徐林;胡丰献;刘相李;严绘;卞辰超;赵慧;张巍伟;魏震 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2019-11-15 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C07C209/78 文献下载
摘要：本发明提供一种3,3’‑二氯‑4,4’‑二氨基二苯基甲烷的制备方法，以固体酸加液体酸组成混合酸的形式作为催化剂并采用共沸蒸馏循环利用反应液中的液体酸，既可以充分发挥固体酸和液体酸各自的优点，达到减少液体酸的用量，提高MOCA的收率的目的，又可以有效减少中和碱的用量，减少含盐废水的排放量，大大减少资源消耗，降低工业生产的成本，缓解对环境造成的负担。
一种氨基苯基甲烷制备方法

[发明专利]一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法-CN202111207766.3在审
发明人：石苏洋;严绘;孟海娟;廖强;王明晨;马荣慧 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2021-10-18 - 公布日： 2021-12-24 - 主分类号： C07C263/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法，所述方法包括以下步骤：正丁胺与溶剂配制成正丁胺溶液，在反应温度下将正丁胺溶液与氯化氢同时通入微通道反应器成盐板块内进行成盐反应生成成盐液；上述步骤产生的成盐液与光气在反应温度、压力下通入微通道反应器光气化板块内进行光气化反应，合成液经赶光后取样分析含量。本发明通过微通道反应器，实现成盐及光气化反应的连续化，可连续制备异氰酸正丁酯。光气利用率高，副反应少，产品收率高，同时微通道反应器持液体积小，反应安全性较传统釜式反应大幅提高。
一种采用通道反应器合成氰酸正丁酯方法

[发明专利]一种有效回收己二酸废水中二元酸和硝酸的方法-CN202111088242.7在审
发明人：严绘;廖强;王明晨;孟海娟;摆永明;亢玉荣 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2021-09-16 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C07C55/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种有效回收己二酸废水中二元酸和硝酸的方法，主要分为两步，使用去除金属离子的己二酸废水，常压蒸发浓缩除去大量水和一定量硝酸；第二步，加入活性炭在一定温度与浓硝酸进行回流反应，定时采出馏分，控制釜余中硝酸含量。若反应中硝酸浓度小于35％，反应活性会大大降低。反应过程中随着水分减少，硝酸含量会不断增加，浓缩母液中硝酸含量最高可达到68.4％。活性炭可还原较高浓度硝酸，主要生成二氧化碳和二氧化氮，气体通入第一步浓缩所得馏分稀硝酸中，吸收二氧化氮回收利用。浓缩母液趁热过滤，由于活性炭吸附效果，可以除去己二酸中部分杂质，结晶即可得到纯度高，色度好的二元酸产品。
一种有效回收己二酸水中二元酸硝酸方法

[发明专利]一种氯甲酸乙酯精馏釜残的处理方法-CN202110981574.1在审
发明人：严绘;石苏洋;王明晨;侯嘉;韩小文;李梅;马荣慧;殷恒志 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2021-08-25 - 公布日： 2021-11-26 - 主分类号： C07C68/00 文献下载
摘要：本申请公开了一种氯甲酸乙酯精馏釜残的处理方法，将氯甲酸乙酯精馏釜残与乙醇进一步反应，可以将釜残中的氯甲酸乙酯基本反应完全，提高了碳酸二乙酯含量，釜残组分较为单一，便于制备高品质碳酸二乙酯；经乙醇处理后的釜残，脱溶脱出乙醇后，进行连续化分子蒸馏，体系温度低，停留时间短，碳酸二乙酯受热时间短，产品色度、含量、稳定性等显著优于传统精馏工艺。氯甲酸乙酯精馏釜残得到有效资源化处理，获得高品质碳酸二乙酯，大幅降低三废量，提高了产品附加值。
一种甲酸精馏处理方法

[发明专利]一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法-CN202110981576.0在审
发明人：严绘;林洋;孟海娟;赵芙蓉;廖强;龚正福;殷恒志;赵升榕 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2021-08-25 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C07C211/07 文献下载
摘要：本申请公开了一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，正丁基异氰酸酯含盐固体釜残得到有效资源化处理，降低了三废排放量，提高了产品附加值。通过中和及加压碱解工艺、釜残中正丁基异氰酸酯自聚体、副产1,3二丁基脲、正丁胺盐酸盐等组分，反应后的产物组成较为单一，大幅降低后处理难度，产品纯度高。通过萃取精馏工艺，实现正丁胺有效回收，釜残资源化工艺流程短、制备的产品纯度高，真正实现了釜残的有效利用。
一种丁基氰酸酯釜残处理方法

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