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[发明专利]一种二氢燕麦生物碱D的制备工艺-CN202110168328.4有效
发明人：钱恒玉;朱金辉;苏东亮;尹志刚;张同艳;彭东来 -专利权人：郑州轻工业大学;广州华星精细化工有限公司;上海伊明化学科技有限公司
申请日： 2021-02-07 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C07C235/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氢燕麦生物碱D的制备工艺，包括酚羟基保护、酰氯化和酰胺化工序、和水解脱保护三步工序，其中以对羟基苯丙酸和醋酸酐为原料得到对乙酰氧基苯丙酸；以氯代溶剂为反应介质，以稍过量二氯亚砜为酰基化试剂，以氧化镁或氧化钙为缚酸剂，得到2‑[(对乙酰氧基)苯丙酰氨基]苯甲酸甲酯；采用氢氧化钠溶液水解，氯化氢醇溶液酸化，得到二氢燕麦生物碱D。该工艺对酚羟基进行保护，避免底物自聚，减少副产物生成；选择碱土金属氧化物为缚酸剂，避免物料溢出，利用氯化氢醇溶液代替盐酸酸化，避免产生大量废酸和废水，不使用有毒有害溶剂，经济环保；工艺过程易于控制，收率高，副产物少，适用于二氢燕麦生物碱D的工业化生产。
一种燕麦生物碱制备工艺

[发明专利]一种二氢燕麦酰基邻氨基苯甲酸D合成方法-CN201310413388.3有效
发明人：苏东亮;宫风华;宫风杰 -专利权人： 上海伊明化学科技有限公司
申请日： 2013-09-11 - 公布日： 2017-02-01 - 主分类号： C07C235/38 文献下载
摘要：本发明提出一种二氢燕麦酰基邻氨基苯甲酸D合成方法，包括5～18℃冷水浴中，以氯代试剂为溶剂，对羟基苯丙酸与二氯亚砜保温反应0.5～24小时；滴加邻氨基苯甲酸甲酯，然后分批加入无机碱，8～35℃下搅拌8～48小时至对羟基苯丙酸消失，以摩尔比计，对羟基苯丙酸邻氨基苯甲酸甲酯二氯亚砜无机碱=111～21～6；加氢氧化钠浓溶液，回收二氯甲烷后加入醇溶液水解2～48小时，水解温度18～60℃，控制PH值10～14；水解完全后，停止反应，冷却至室温，过滤不溶物，用盐酸或磷酸调PH至4～7，有白色固体析出，过滤白色固体，水洗烘干得产品。本发明可以提高收率，减少环境污染。
一种燕麦酰基邻氨基苯甲酸合成方法