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[发明专利]应用十二烷基苯磺酸钠作为除杂剂净化湿法磷酸的方法-CN201810031557.X在审
发明人： 丁一刚;柳潇;龙秉文;邓伏礼;刘生鹏;张逸;戴亚芬;何俊 -专利权人：武汉工程大学;湖北祥云（集团）化工股份有限公司
申请日： 2018-01-12 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C01B25/237 文献下载
摘要：本发明公开了一种应用十二烷基苯磺酸钠作为除杂剂净化湿法磷酸的方法，其步骤为：将湿法磷酸与十二烷基苯磺酸钠按照一定比例搅拌，反应得到混合溶液；将所得混合溶液清洗、过滤，得净化后的磷酸清液。本发明创新地将十二烷基苯磺酸钠作为除杂剂应用于湿法磷酸的净化，通过研究反应物配比及反应条件，解决了湿法磷酸的净化中难以同时除掉金属离子和氟离子的技术问题。本发明除杂效率高，磷损耗小，除杂剂易得，且操作简单控制方便。
十二烷基苯磺酸钠除杂剂湿法磷酸净化湿法磷酸混合溶液净化应用反应物配比反应条件金属离子控制方便氟离子磷酸除掉除杂清液过滤清洗研究

[发明专利]一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸直接制备氟化钾的方法-CN201711478504.4在审
发明人： 丁一刚;李泽坤;龙秉文;邓伏礼;刘生鹏;张逸;戴亚芬;何俊 -专利权人：武汉工程大学;湖北祥云（集团）化工股份有限公司
申请日： 2017-12-29 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种由湿法磷酸副产物氟硅酸直接制备氟化钾的方法，包括如下步骤：1)将湿法磷酸副产物氟硅酸滴加至氢氧化钾溶液中反应，得到粗氟化钾溶液；2)向步骤1)得到的粗氟化钾溶液中加入氢氧化钡，过滤，得到除杂后的粗氟化钾溶液；3)将步骤2)得到的除杂后的粗氟化钾溶液用氟硅酸反调pH，过滤，得到精制的氟化钾溶液；4)将步骤3)得到的精制的氟化钾溶液真空结晶、干燥得到氟化钾。本发明以湿法磷酸副产物氟硅酸为原料，一步法制备氟化钾，避免中间产物的制备和降低SO₄^2‑、PO₄^3‑、SiF₆^2‑的含量，不仅成本低廉，工艺简单、环保，同时制得无水氟化钾收率高，纯度大，充分利用了磷矿中的氟资源。
氟化钾溶液氟硅酸湿法磷酸氟化钾副产物直接制备除杂精制过滤氢氧化钾溶液无水氟化钾一步法制备氢氧化钡真空结晶氟资源磷矿滴加收率制备环保

[发明专利]一种纤维素改性酚醛泡沫的制备方法-CN201410584376.1有效
发明人：刘生鹏;黄普林;许莉莉;樊庆春;丁一刚 -专利权人：武汉工程大学
申请日： 2014-10-27 - 公布日： 2017-11-14 - 主分类号： C08J9/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种纤维素酚醛泡沫的制备方法。过程如下配制7wt％氢氧化钠和12wt％尿素的混合水溶液并预冷至‑12℃，加入已粉碎的纤维素，搅拌2‑5min得到透明的纤维素溶液；将纤维素溶液加入苯酚，得到生物质酚；将生物质酚与甲醛按摩尔比11.5‑12.0混合，加入催化剂进行缩聚反应，减压脱水、冷却出料，制得流动态纤维素酚醛树脂；按重量份数取流动态纤维素酚醛树脂100份、表面活性剂4‑8份、发泡剂3‑10份、固化剂10‑20份，混合均匀后在60‑80℃下发泡10‑20min，得到纤维素改性酚醛泡沫。本发明利用纤维素部分替代苯酚，降低了酚醛泡沫的生产成本，同时促进了生物质资源的高效利用。
一种纤维素改性酚醛泡沫制备方法

[发明专利]一种冷却‑溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法-CN201710262109.6在审
发明人：龙秉文;谢竞祺;王子乐;丁一刚;查树义;杜治平;刘生鹏;邓伏礼 -专利权人：武汉工程大学;湖北迅达药业股份有限公司
申请日： 2017-04-20 - 公布日： 2017-08-29 - 主分类号： C07F9/655 文献下载
摘要：本发明涉及化合物分离提纯技术领域，具体涉及一种冷却‑溶析耦合结晶精制左磷右胺盐的方法，该方法以去离子水为溶剂将粗盐溶解，再加入乙二醇并将溶液升温至40～45℃，接着用双氧水进行氧化、活性炭进行脱色，然后将混合溶液搅拌升温至70‑75℃，趁热过滤后将滤液冷却至20‑30℃结晶，过滤后向滤液中加入丙酮进行溶析结晶，再次过滤，滤液经蒸馏后分离出丙酮和水循环使用，两次结晶得到的精品左盐收率高达80％以上。本发明方法工艺简单，能够在常温下进行，不需要深冷结晶，能耗低，溶剂丙酮和水基本能完全回收并循环利用，排污少。
一种冷却耦合结晶精制左磷右胺盐方法

[发明专利]利用氟硅酸合成介孔分子筛并副产冰晶石的方法-CN201510600477.8有效
发明人：金放;吴元欣;丁一刚;刘铁良 -专利权人：武汉工程大学
申请日： 2015-09-18 - 公布日： 2017-05-03 - 主分类号： C01B33/021 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用氟硅酸合成介孔分子筛并副产冰晶石的方法。将氟硅酸氨化后加入到表面活性剂溶液中，升温并搅拌分散均匀；采用氨水调节溶液pH为3～7搅拌回流；抽滤分离；将所得滤饼洗涤烘干，得到含有表面活性剂的介孔分子筛前体，酸洗或者焙烧，得到介孔分子筛Si‑MMS；如果在氟硅酸中混合铝源或者钛源可以得到相应的Si/Al‑MMS或者Si/Ti‑MMS分子筛；将所得滤液用氨水调节pH至4～7，加入铝源，用酸调节pH至2，加热到50～100℃保温10～50min；再加入硫酸钠溶液在50～90℃保温0.5‑1.5h；过滤、洗涤滤饼、烘干滤饼得到冰晶石。本发明将其中的硅作为硅基介孔材料前驱体进行回收，硅的回收率达到100％；将滤液中的氟直接制备得到冰晶石，氟的回收率达到98％。
利用硅酸合成分子筛冰晶石方法

[发明专利]负载型固体催化剂及其制备方法及其应用-CN201510700254.9在审
发明人：杜治平;文武强;李亮;丁一刚;张巨寿;刘生鹏;邓伏礼;龙秉文 -专利权人：湖北迅达药业股份有限公司;武汉工程大学
申请日： 2015-10-23 - 公布日： 2016-01-06 - 主分类号： B01J27/055 文献下载
摘要：本发明涉及一种负载型固体催化剂及其制备方法及其应用。所述催化剂化学式为M_xO_y-SO₄^2-/TiO₂-Al₂O₃-SiO₂，其中，M为金属离子，x和y为化合价态平衡数，载体为TiO₂-Al₂O₃-SiO₂。所述催化剂的采用分步浸渍法制备，依次将金属离子M的硝酸盐或盐酸盐和硫酸铵或过硫酸铵负载到载体TiO₂-Al₂O₃-SiO₂上得到制得。本发明催化剂特别适用作为合成洛索洛芬中间体2-(4′-溴甲基苯基)丙酸酯的工艺中催化剂，具有选择性高、转化率高、反应条件温和，而且催化剂的分离简单、工业废水少，有利于工业化生产的优点。
负载固体催化剂及其制备方法应用

[发明专利]利用氟硅酸合成微孔分子筛副产氟化物的方法-CN201510600368.6在审
发明人：金放;吴元欣;丁一刚;王先桥 -专利权人：武汉工程大学
申请日： 2015-09-18 - 公布日： 2015-12-23 - 主分类号： C01B39/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用氟硅酸合成微孔分子筛副产氟化物的方法，包括以下步骤：向氟硅酸中加入氨水，升温至30-45℃保温反应，控制氨水加入量使体系在反应终了时的pH在2～6，过滤分离得到滤液、滤饼；所得滤液中继续加入氨水，升温至40-50℃反应，控制氨水加入量使体系在反应终了时的pH大于等于9，过滤分离得到滤液、滤饼；以所得滤饼为硅源，加入导向剂、模板剂以水为分散介质在165-175℃下晶化1～7天；所得产物洗涤、抽滤后烘干，马弗炉焙烧得到MFI结构分子筛。本发明以廉价磷肥副产氟硅酸为原料二步联合法制附加值高的MFI结构分子筛并回收利用了其中的氟离子生成氟化物，减少环境污染。
利用硅酸合成微孔分子筛氟化物方法

[发明专利]一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁晶须的工艺-CN201410821982.0在审
发明人：刘生鹏;丁一刚;盛昌和;许莉莉;龙秉文;邓伏礼;李浩阳;黄普林 -专利权人：武汉工程大学;湖北六国化工股份有限公司
申请日： 2014-12-25 - 公布日： 2015-05-13 - 主分类号： C30B7/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁晶须的方法。将浮选所得磷尾矿和5～20％稀盐酸倒入酸解反应器中，混合搅拌均匀，反应一定时间后过滤，将滤液加入到除杂反应器中，先加入氧化剂进行氧化，控制pH值，再滴加碱性溶液除杂得到精制氯化镁溶液；将硅烷偶联剂和分散剂加入，陈化处理；加入到超声槽中，通入氨气进行沉镁反应，制得表面改性纳米氢氧化镁晶须。过滤后的碱性滤液富含游离氨，气提获得氨气返回至结晶工段，液相经结晶去除氯化铵后至酸解反应工序。原位改性方法生产的表面改性纳米氢氧化镁晶须在聚合物基体中具有良好的界面粘结和分散性，可广泛应用于塑料、涂料、环保等诸多领域。
一种尾矿原料生产原位改性纳米氢氧化镁工艺

[发明专利]一种以磷尾矿为原料制备原位改性纳米氢氧化镁晶须的方法-CN201410819904.7在审
发明人：刘生鹏;吴梦;丁一刚;盛昌和;许莉莉;张鹏;孟培培;龙秉文;邓伏礼 -专利权人：武汉工程大学;湖北六国化工股份有限公司
申请日： 2014-12-25 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C30B29/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种以磷尾矿为原料制备原位改性纳米氢氧化镁晶须的方法。1)将烘干磷尾矿和稀盐酸倒入酸解反应器中，酸解、过滤、除杂得到精制氯化镁溶液；2)搅拌条件下滴加碱性溶液；3)将硅烷偶联剂和分散剂加入到上步溶液中，陈化处理；4)将上步溶液加入到超声槽中，开启搅拌器和超声设备，缓慢通入氨气进行沉镁反应，经陈化、过滤、洗涤、干燥可制得表面改性纳米氢氧化镁晶须。原位改性方法生产的表面改性纳米氢氧化镁晶须在聚合物基体中具有良好的界面粘结和分散性，可广泛应用于塑料、涂料、环保等诸多领域。
一种尾矿原料制备原位改性纳米氢氧化镁方法

[发明专利]一种以磷尾矿为原料制备原位改性纳米氢氧化镁的方法-CN201410822367.1在审
发明人：刘生鹏;李浩阳;孟培培;丁一刚;盛昌和;许莉莉;龙秉文;邓伏礼 -专利权人：武汉工程大学;湖北六国化工股份有限公司
申请日： 2014-12-25 - 公布日： 2015-04-22 - 主分类号： C01F5/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种以磷尾矿为原料制备原位改性纳米氢氧化镁的方法。将浓度10wt％～30wt％的硫酸和烘干的磷尾矿混合进行酸解反应，反应后过滤、除杂得到精制硫酸镁溶液；将硅烷偶联剂和分散剂加入到上述精制硫酸镁溶液中，充分搅拌后加入到结晶反应器中；缓慢通入氨气进行沉镁反应，pH终值为10～11；经陈化、过滤、洗涤、干燥可制得表面改性纳米氢氧化镁。原位改性方法生产的表面改性纳米氢氧化镁在聚合物基体中具有良好的界面粘结和分散性，可广泛应用于塑料、涂料、环保等诸多领域。
一种尾矿原料制备原位改性纳米氢氧化镁方法

[发明专利]一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁的工艺-CN201410821996.2在审
发明人：刘生鹏;丁一刚;盛昌和;许莉莉;吴梦;胡仙林;龙秉文;邓伏礼 -专利权人：武汉工程大学;湖北六国化工股份有限公司
申请日： 2014-12-25 - 公布日： 2015-04-22 - 主分类号： C01F5/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁的工艺。将浮选所得磷尾矿投入酸解反应器中反应一定时间后过滤。将滤液加入到除杂反应器中，先加入氧化剂进行氧化，再加入碱性化合物，控制pH值，过滤沉淀后将滤液、硅烷偶联剂和分散剂加入到原位改性反应器中，搅拌一段时间后加入到结晶反应器中，通入氨气进行结晶沉淀反应得表面改性纳米氢氧化镁。结晶过滤后产生的滤液富含游离氨，通过气提获得氨气返回至结晶工段，液相经结晶去除大量硫酸铵后循环至酸解反应工序，实现工艺废水的闭路循环。原位改性方法生产的表面改性纳米氢氧化镁在聚合物基体中具有良好的界面粘结和分散性，可广泛应用于塑料、涂料、环保等诸多领域。
一种尾矿原料生产原位改性纳米氢氧化镁工艺

[实用新型]一种磷铵与氢氧化镁联产系统-CN201420650804.1有效
发明人：周玉新;丁一刚;何俊;余莹;居丽;孔小燕;查炎华;胡玉峰 -专利权人：湖北祥云（集团）化工股份有限公司
申请日： 2014-11-04 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C01B25/28 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种磷铵与氢氧化镁联产系统，属于肥料生产技术领域。包括矿浆生产系统、酸法脱镁系统、磷酸生产装置、磷铵生产装置、液氨储罐和氢氧化镁生产装置，酸法脱镁系统的精矿浆输出端通过管路与磷酸生产装置连接，酸法脱镁系统的脱镁废水输出端通过管路与氢氧化镁生产装置连接；氢氧化镁生产装置包括干燥结构与依次通过管路连接的一次反应器、一次过滤结构、二次反应器和二次过滤结构，一次反应器通过管路与酸法脱镁系统连接，一次反应器和二次反应器的氨气输入端通过管路与液氨储罐连接，一次过滤结构的滤饼输出端通过皮带传送机与磷铵生产装置连接，二次过滤结构的滤液输出端通过管路与酸法脱镁系统和/或矿浆生产系统连接。
一种氢氧化镁联产系统

[发明专利]一种磷铵与氢氧化镁联产方法及系统-CN201410610969.0有效
发明人：周玉新;丁一刚;何俊;余莹;居丽;孔小燕;查炎华;胡玉峰 -专利权人：湖北祥云（集团）化工股份有限公司
申请日： 2014-11-04 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C01B25/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷铵与氢氧化镁联产方法及系统，属于肥料生产技术领域。方法包括：将含镁的磷矿浆升温至40-60℃，加入脱镁剂，反应时间2-3小时，控制终点浆液pH4.5-5.0，固液分离，固相用于生产磷酸，液相循环使用做为脱镁剂或/和进入氢氧化镁生产装置；将得到的液相分离物送入氢氧化镁生产装置，与氨反应进行一次沉淀，控制pH8.5-9.5条件下反应20-40分钟，固液分离，一次滤饼进入磷铵生产装置，一次滤液与氨进行二次沉淀，反应温度为35-50℃，反应pH9.5-10.5，反应时间2-3.5小时，固液分离，二次滤饼用于氢氧化镁，二次滤液用于含镁的磷矿的磨浆过程或/和用于洗涤脱镁得到的固相分离物。
一种氢氧化镁联产方法系统

[发明专利]一种用于氧化羰基化合成烷基碳酸酯的复合催化剂-CN201410330342.X有效
发明人：杜治平;陈方胜;吴元欣;王存文;丁一刚;袁华;占成;董鹏;李宁馨;葛奇 -专利权人：武汉工程大学
申请日： 2014-07-11 - 公布日： 2014-10-08 - 主分类号： B01J31/22 文献下载
摘要：本发明涉及用于氧化羰基化合成烷基碳酸酯的复合催化剂，其由还原性含氮有机胺助剂和铜配合物组成，其中还原性含氮有机胺助剂与铜配合物的摩尔比为0.01:1～3:1，所述的氧化羰基化合成烷基碳酸酯是以CO、O₂与甲醇或乙醇为原料通过氧化羰基化合成碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。本发明具有以下有益效果：本发明提供的复合铜催化剂制备工艺简单，结构稳定，制备的催化剂活性和选择性显著提高，满足不同工业生产工艺的需要，具有良好的应用前景。
一种用于氧化羰基化合成烷基碳酸复合催化剂

[发明专利]利用湿法磷酸液相中的氟制备氟化钾的方法-CN201410094916.8有效
发明人： 丁一刚;张奇;龙秉文;吴元欣;何俊;张莉;邓伏礼;刘生鹏 -专利权人：武汉工程大学;湖北祥云（集团）化工股份有限公司
申请日： 2014-03-14 - 公布日： 2014-08-20 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用湿法磷酸液相中的氟制备氟化钾的方法，包括如下步骤：a、使用的原料是将湿法磷酸液相中的氟脱氟以制得氟硅酸钾；b、将步骤a的氟硅酸钾与水配制混合成悬浊液，向所得悬浊液中缓慢加入氢氧化钾水溶液进行反应，静置、过滤，得到粗氟化钾溶液；c、将步骤b分离得到的粗氟化钾溶液，再向其溶液中加入氟硅酸调节pH，静置、过滤，得到精制的氟化钾溶液；d、将步骤c得到的精制氟化钾溶液经浓缩干燥制得无水氟化钾。采用本发明的方法能有效提高以湿法磷酸液相中的氟制备工业级氟化钾产品的纯度，氟化钾的收率为90%-95%。本发明操作方便，利于工业化操作；同时，有利于综合利用磷矿中的氟资源。
利用湿法磷酸相中制备氟化钾方法