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[发明专利]硫酸依替米星的连续色谱分离纯化方法-CN201410591877.2在审
发明人：薛超一 -专利权人：无锡济民可信山禾药业股份有限公司;江西济民可信集团有限公司
申请日： 2014-10-28 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：本发明涉及一种依替米星的连续分离纯化方法，本发明利用连续色谱层析工艺实现依替米星的高效分离。本发明将合成所得的依替米星的水解液，进入连续色谱系统经吸附、洗杂、洗脱依替米星、收集洗脱液及色谱柱再生，收集的洗脱液浓缩，再经成盐脱色得硫酸依替米星。采用本法分离的依替米星得率高，纯度高，成本低，环保，适合工业化生产。
硫酸依替米星连续色谱分离纯化方法

[发明专利]一种硫酸依替米星的制备方法-CN201410525775.0有效
发明人：赵雪宁;杨庆坤;张雷雷;李保勇;吴柯;张兆珍;董廷华;孙星星;周学文 -专利权人：齐鲁天和惠世制药有限公司
申请日： 2014-09-30 - 公布日： 2014-12-24 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸依替米星的制备方法。本发明采用Fmoc-Cl保护庆大霉素C_1a的3、2’、6’、3”位氨基，经纯化、蒸干后得到四芴甲氧羰基庆大霉素C_1a；然后在酸性条件下加入乙醛水溶液N-乙基化，再采用三乙酰氧基硼氢化钠进行还原；最后加入哌啶/DMSO溶液脱保护；反应液用大孔吸附树脂柱初步纯化后，再经弱酸性阳离子吸附树脂二次纯化，纯化的产物加入硫酸反应制得硫酸依替米星。该方法上保护基时选择性高，副反应少；整个反应过程，反应条件温和，操作简便，更易于工业化的生产；产物纯度高，收率高。
一种硫酸依替米星制备方法

[发明专利]一种硫酸依替米星的合成方法-CN201410107616.9有效
发明人：葛祥斌;杨俊法;孙永国;王玉红;张文浩;李贤坤;王永盛;张健;马金凤 -专利权人：烟台只楚药业有限公司
申请日： 2014-03-22 - 公布日： 2014-06-04 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸依替米星的合成方法，其步骤是：将庆大霉素C1a与醋酸锌及醋酐反应得到3,2′，6′-三（N-乙酰）庆大霉素C1a，将3,2′，6′-三（N-乙酰）庆大霉素C1a分离纯化后与碘乙烷反应得到3,2′，6′-三（N-乙酰）-1-乙基庆大霉素C1a，3,2′，6′-三（N-乙酰）-1-乙基庆大霉素C1a经氢氧化钠水解后得到依替米星水溶液，依替米星水溶液经HZD-2大孔树脂吸附、分离纯化、浓缩、成硫酸盐、炭脱、干燥得到硫酸依替米星成品。本发明工艺收率为55%，收率高，而且符合《中国药典》（2010版）的要求。
一种硫酸依替米星合成方法

[发明专利]一种氨基糖苷类化合物及其提取分离方法-CN201310694888.9有效
发明人：墙广灿 -专利权人：无锡济民可信山禾药业股份有限公司;江西济民可信集团有限公司
申请日： 2013-12-17 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：本发明涉及一种氨基糖苷类化合物及其提取分离方法，该化合物是从硫酸依替米星粗品中分离得到的，具有如下的化学结构，本发明还涉及该氨基糖苷类化合物的分离方法。
一种氨基糖苷化合物及其提取分离方法

[发明专利]一种1-N-乙基庆大霉素C_1a的制备方法-CN201310691184.6有效
发明人：姜迎庆 -专利权人：无锡济民可信山禾药业股份有限公司;江西济民可信集团有限公司
申请日： 2013-12-16 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：本发明涉及一种1-N-乙基庆大霉素C1a的制备方法，该方法包括以下步骤：在温度18-20℃的情况下，将硼氢化钠缓慢加入装有三氯甲烷及冰醋酸的三口烧瓶中，将3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大霉素C1a溶解于三氯甲烷中，通过恒压滴液漏斗缓慢加入上述三口烧瓶中，保持温度为40-50℃，剧烈搅拌反应20小时，降温并加入饱和氢氧化钠水溶液中和该体系，乙醇稀释，用三氯甲烷萃取，真空浓缩，所得油状物，加入1N氢氧化钠水溶液回流24小时。无盐水稀释，进行柱层析分离，收集有效成分，浓缩，冻干得产品1-N-乙基庆大霉素C1a。
一种乙基庆大霉素 sub 制备方法

[发明专利]一种硫酸依替米星中间体（3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大霉素C1a）的合成方法-CN201310459684.7有效
发明人：姜迎庆;吴凌云;郭永忠;邹济高;杨春艳 -专利权人：无锡济民可信山禾药业股份有限公司;江西济民可信集团有限公司
申请日： 2013-09-30 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：本发明涉及一种硫酸依替米星中间体（3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大霉素C1a）的合成方法，包括以下步骤：a、在29℃的温度下向50L三口瓶中加入20L的甲醇、2.70kg的庆大霉素C1a以及3.21kg的无水醋酸锌，搅拌1.5小时溶解，得庆大霉素C1a-Zn配合物。b、向步骤a中滴加2.55L醋酸酐乙酰化。c、反应结束后，将步骤b反应液浓缩，浓缩液通入层析分离柱中上样，无盐水冲洗，乙醇水溶液解析，收集有效成分。浓缩，烘干得P1成品3.29kg。收率为95.3%，纯度为96.1%。
一种硫酸依替米星中间体乙酰庆大霉素 c1a 合成方法

[实用新型]一种用于庆大霉素原料药的反应装置-CN201320450266.7有效
发明人：刘洪海;唐茂锋;王玉红 -专利权人：烟台只楚药业有限公司
申请日： 2013-07-26 - 公布日： 2014-01-01 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种用于庆大霉素原料药的反应装置。所述反应装置包括串联而成的预结晶器和二次反应器，其中所述预结晶器顶部设有进料口、所述预结晶器下端设有出料口，所述二次反应器上端设有进料口、所述二次反应器底部设有出料口，所述预结晶器的出料口与所述二次反应器的进料口通过管道连通；所述二次反应器包括上腔、下腔及过滤膜，其中所述过滤膜位于所述上腔和所述下腔之间。所述预结晶器的出料口通过管道与真空泵连接，所述真空泵通过管道与所述二次反应器的进料口连接。本实用新型的有益效果是：先通过预结晶，再进入过滤膜，经再次结晶后，得到的产物杂质量明显降低，从而提高了庆大霉素产品质量。
一种用于庆大霉素原料药反应装置

[发明专利]一种硫酸庆大霉素纯化的方法-CN201310380975.7无效
发明人：李静仁;尚增强;夏汉卿;李彦博;赵永幸;田国宝;张景林 -专利权人：南阳普康药业有限公司;李静仁
申请日： 2013-08-28 - 公布日： 2013-12-18 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸庆大霉素纯化的方法。该方法是庆大霉素发酵液经732阳离子树脂静态交换，稀盐酸洗涤、一次稀氨洗涤，一次浓氨洗脱，一次浓缩，再经调pH、树脂固定床动态吸附、二次稀氨洗涤、解析、二次浓缩、转盐脱色，喷雾等工艺步骤进行生产硫酸庆大霉素的生产。按照本发明提供的生产方法，不仅可以使硫酸庆大霉素原料药产品质量指标达到《中国药典》2010版的要求，而且也可以使各有关物质的含量符合《中国药典》2010版硫酸庆大霉素小容量小容量注射剂生产所用原料药的质量要求。具有收率高，质量好，成本低的特点。同时，并结合原生产设备装备进行生产，达到较少的投资，以实现最大的经济效益。
一种硫酸庆大霉素纯化方法

[发明专利]一种高纯度的3,2″,6″-三-N-乙酰基庆大C1a碱（P1）分离纯化方法-CN201210130174.0有效
发明人：姜迎庆 -专利权人：无锡济民可信山禾药业股份有限公司;江西济民可信金水宝制药有限公司
申请日： 2012-04-27 - 公布日： 2013-10-30 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：一种高纯度的3，2″，6″-三-N-乙酰基庆大C1a碱分离纯化方法，属于半合成化学制药领域，本发明利用连续色谱分离技术结合膜分离技术从P1脱钴液中得到高纯度3，2″，6″-三-N-乙酰基庆大C1a碱。采用本方法分离提纯P1得率高，成本低，环保，适于工业化生产。
一种纯度乙酰基庆大 c1a p1 分离纯化方法

[发明专利]抗菌性氨基糖苷类似物-CN201310142186.X有效
发明人：詹姆斯·阿根;亚当·阿龙·戈德布卢姆;马丁·林泽尔;保拉·多佐;海因茨·恩斯特·莫泽;达林·希尔德布兰特;迈卡·格利特 -专利权人：尔察祯有限公司
申请日： 2008-11-21 - 公布日： 2013-10-23 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：本发明揭示具有抗菌活性的结构(I)化合物，包括其立体异构体、药学上可接受的盐和前药，其中Q₁、Q₂、Q₃、R₈和R₉如本文所定义。本发明还揭示与所述化合物的制备和使用有关的方法，以及包含所述化合物的药学组合物。
抗菌氨基糖苷类似物

[发明专利]依替米星硫酸盐的假多晶型、其制备方法及其应用-CN201210002719.X有效
发明人：李继安;封成军;陈舟舟;陈代杰;李兴刚;蓝鸿 -专利权人：上海医药工业研究院;常州方圆制药有限公司
申请日： 2012-01-06 - 公布日： 2013-07-10 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：本发明公开一种新颖的依替米星硫酸盐的假多晶型、其制备方法及其应用。所述假多晶型显示出具有2θ°为5.1±0.2、6.0±0.2、7.0±0.2、7.6±0.2、8.5±0.2、10.9±0.2、12.5±0.2、13.1±0.2、13.7±0.2、15.5±0.2、16.0±0.2、16.6±0.2、17.2±0.2、17.6±0.2、19.4±0.2、19.9±0.2、20.1±0.2、20.5±0.2、21.7±0.2、22.6±0.2、23.2±0.2、24.0±0.2、24.5±0.2、26.0±0.2、26.7±0.2、27.1±0.2、27.6±0.2、28.4±0.2、28.8±0.2表示的特征峰的X射线粉末衍射图谱。本发明也公开该假多晶型的制备方法以及其在制备治疗人体细菌感染性疾病的药物中的应用。
依替米星硫酸盐多晶制备方法及其应用

[发明专利]制备硫酸依替米星的方法-CN201210002717.0有效
发明人：李继安;封成军;陈舟舟;陈代杰;李兴刚;蓝鸿 -专利权人：上海医药工业研究院;常州方圆制药有限公司
申请日： 2012-01-06 - 公布日： 2013-07-10 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：本发明提供一种制备硫酸依替米星的方法，包括以下步骤：1)将浓度为50-100mg/ml的含有依替米星的粗溶液的pH调节至9.0-12.0，得到母液；2)上述母液上大孔吸附树脂柱，用水洗脱，然后用pH 2.5-3.0的稀硫酸溶液洗脱，再用pH 1.5-2.0的稀硫酸溶液分步洗脱收集，最后浓缩为含50-100mg/ml硫酸依替米星的溶液，得到初分离溶液；3)将上述初分离溶液的pH调节至10.0-11.5，然后上反相吸附树脂柱，用水洗脱，然后用pH 1.5-2.0的稀硫酸溶液分步洗脱收集，最后浓缩为含100-200mg/ml硫酸依替米星的溶液，浓缩后冻干即得精制品。
制备硫酸依替米星方法

[发明专利]一种硫酸依替米星的制备方法-CN201310082864.8有效
发明人：张雷雷;杨庆坤;周先国;李哲;杨波勇;吴柯;张兆珍;董廷华;李保勇;朱绍万 -专利权人：齐鲁天和惠世制药有限公司
申请日： 2013-03-15 - 公布日： 2013-05-22 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸依替米星的制备方法，属于医药技术领域。该方法为：将庆大霉素C1a中加入乙酸铜一水合物，形成它的铜离子配合物；然后向反应体系中加入苄基化合物，控温15-40℃再向反应体系中加入碱进行反应；所得反应液经脱铜及纯化处理得到淡黄色油状物化合物Ⅰ；将所得油状物中加入乙酸，控温5-15℃，加入乙醛，反应一段时间后，加入催化剂Pd/C并持续通入氢气进行反应；反应液经分离纯化及酸化处理后得到硫酸依替米星。本发明采用苄基保护氨基的方法，选择性较高；并将还原和脱保护两步反应采用“一锅法”完成，并且反应温度较低，周期短，从而使得副反应少，易于纯化，降低了反应及分离成本，使本工艺更易于工业化生产。
一种硫酸依替米星制备方法

[发明专利]硫酸小诺霉素的膜分离提取方法-CN201210565158.4有效
发明人：黄武军;张威;朱平;丁平;黎俊;张良栋 -专利权人：江西制药有限责任公司
申请日： 2012-12-24 - 公布日： 2013-04-03 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：本发明涉及硫酸小诺霉素的膜分离提取方法。本发明的技术方案为：硫酸小诺霉素解析液经超滤膜系统脱色，其中超滤膜系统，包括6根超滤膜，每三根串联为一组，二组并联而成；再经纳滤膜系统浓缩，其中纳滤膜系统，由3根纳滤膜串联而成。其具有工艺简捷易操作，有效成分损失少，产品质量稳定，降低能源及物料消耗等优点。
硫酸霉素分离提取方法

[发明专利]一种高纯度庆大霉素的制备方法-CN201210592542.3有效
发明人：张雪霞;程智慧;李晓露;刘颖;任风芝;韩胜峰;林毅;乔永胜;刘进怀;赵冬青;李宁;李刚;王海燕;张书香;薛彬;朱秀良;段宝玲 -专利权人：华北制药集团华栾有限公司
申请日： 2012-12-28 - 公布日： 2013-04-03 - 主分类号： C07H15/236 文献下载
摘要：本发明提供了一种高纯度庆大霉素的制备方法，该方法包括以下步骤：首先向庆大霉素发酵液中加入助滤剂进行过滤，然后将滤液导入大粒径的大孔树脂柱进行分离处理，之后再将洗脱液导入小粒径的大孔树脂柱进行分离处理，最后采用浓缩、冷冻干燥的方法制备出高纯度的庆大霉素。本发明所述高纯度庆大霉素的制备方法，其产品纯度高、收率高，产品质量符合药典要求。
一种纯度庆大霉素制备方法