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[发明专利]一种洋金花中生物碱的提取及纯化方法-CN202310922992.2在审
发明人：吴富斌;洪嫘;王超 -专利权人：苏州宇莘新材料有限公司
申请日： 2023-07-26 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种洋金花中生物碱的提取和纯化方法，该方法包括盐酸溶液浸泡、过滤得到滤渣和滤液、浓氨水试液调节pH值，振摇提取、除去溶剂，得到洋金花生物碱提取物、设定色谱柱洗脱程序，进行洗脱，收集馏分检测计算得到洋金花中生物碱的纯度。本发明提取步骤简单，减少乙醇浸渍，能避免洋金花中鞣质、色素等其他成分大量进入生物碱提取物中，能减少后续的纯化难度，提高了纯化介质的寿命，且节约成本；且本发明纯化部分采用的反相层析色谱，减少了有机相的使用，环保友好，节约成本；同时反相层析具有更好的分离效果，制备得到的莨菪碱跟东莨菪碱纯度更高。
一种洋金花生物碱提取纯化方法

[发明专利]一种氢溴酸东莨菪碱的制备方法-CN202311031521.9有效
发明人：田金磊;赵强;张磊;黄英杰;罗斌;杨瑞;朱思怡;覃顺旺;刘昭华 -专利权人：成都第一制药有限公司
申请日： 2023-08-16 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种氢溴酸东莨菪碱的制备方法，属于化学合成技术领域，它包括如下步骤：a、以氢溴酸樟柳碱为起始物料，经降解、分离纯化得到东莨菪醇盐酸盐；b、东莨菪醇盐酸盐与乙酰托品酰氯酯化反应得到乙酰东莨菪碱；c、乙酰东莨菪碱水解得消旋东莨菪碱，经成盐结晶得到消旋东莨菪碱氢溴酸盐；d、消旋东莨菪碱氢溴酸盐经拆分纯化得到单一构型的氢溴酸东莨菪碱。本发明以氢溴酸樟柳碱为起始物料，采用水解酶法制备东莨菪碱，条件温和，收率高、成本低，工艺相对简单，产品收率和纯度显著提升。
一种氢溴酸莨菪制备方法

[发明专利]一种噻托溴铵的制备方法-CN202110487601.X有效
发明人：陆宏国;曹原;李鹏程 -专利权人：润生药业有限公司
申请日： 2021-05-02 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种噻托溴铵的制备方法，(1)式I化合物与式II化合物与碱性化合物反应得到式III化合物，其中R为甲基、乙基、异丙基、叔丁基，(2)式III化合物卤化剂、催化剂反应得到式IV化合物，式IV化合物与碱反应得到化合物V，其中X为Cl、Br、I，(3)式V化合物与甲基溴反应，得到噻托溴铵。解决了现有技术用托品醇作为原料制备噻托溴铵使用五氧化二钒、过氧化氢‑脲作为环氧化剂的缺陷，提高了反应的安全性，同时提高了环化后产物的收率。
一种噻托溴铵制备方法

[发明专利]一种东莨菪碱半抗原和人工抗原及其制备方法与应用-CN202310170077.2在审
发明人：付余;许诺娟;刘成;王海剑;温小蓉 -专利权人：杭州奥泰生物技术股份有限公司
申请日： 2023-02-27 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明公开一种东莨菪碱半抗原和人工抗原及其制备方法与应用，以东莨菪碱为原料合成了东莨菪碱人工半抗原和人工抗原，得到的抗原的免疫原性和反应原性好，进行动物免疫时易获得相应的抗体，并且可用于制备东莨菪碱胶体金检测试纸。本发明提供的东莨菪碱胶体金检测试纸能够快速简便地检测体液中的东莨菪碱，灵敏度高，在尿液样本中检出限为500ng/ml，在血液样本和唾液样本中检出限为50ng/ml，在毛发样本中检出限为0.5ng/mL，检测线的显色强度和东莨菪碱的浓度呈现负相关性，可快速检测尿液、唾液、血液和毛发中东莨菪碱浓度水平，相比于高效液相色谱法更加方便快捷和灵敏。
一种莨菪半抗原人工抗原及其制备方法应用

[发明专利]促进APP正常加工的化合物-CN201780039238.7有效
发明人： V·约翰;D·E·布里德森;P·R·斯皮尔曼;B·雅格辛斯卡 -专利权人：巴克老年研究所
申请日： 2017-05-11 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：在各种实施方式中，提供了治疗和/或预防淀粉样蛋白生成性疾病的组合物和方法。在某些实施方式中，所述方法涉及对有需要的受试者施用有效量的化合物C41以获得预防或治疗效果。该方法特别可用于预防和治疗阿尔茨海默病。在某些实施方式中，还提供了降低以哺乳动物脑中β‑淀粉样沉积物为特征的疾病的风险、减轻其严重性或延迟其进展或发作的方法。在某些实施方式中，还提供了在哺乳动物中直接或间接地增强sAPPα、降低Aβ、p‑Tau、抑制导致APP‑C31肽和APPneo(APP664)形成的APP的C末端切割和改善记忆力的方法。
促进 app 正常加工化合物

[发明专利]一种从生物碱浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法-CN202111016428.1有效
发明人：于喜洋;刘千驰;刘东滨 -专利权人：锦州拾正生物科技有限公司
申请日： 2021-08-31 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明提出了一种从生物碱浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法，涉及化工生产技术领域。该从生物碱浸膏中分离纯化山莨菪碱单体的方法包括如下步骤：将生物碱浸膏粉碎过筛，得到浸膏颗粒，将浸膏颗粒用酸液酸化，得到盐溶液，将盐溶液用碱液碱化后洗脱，得到生物碱溶液，向生物碱溶液中加入复合酶反应后得到酶解液，将酶解液离心后过滤上层溶液，即得到山莨菪碱单体；此方法不仅能够有效提升分离纯化所得到的山莨菪碱单体的产率，且还能够有效提高所分离纯化出的山莨菪碱单体的纯度。
一种生物碱浸膏分离纯化莨菪单体方法

[发明专利]一种胆碱受体拮抗剂的制备方法-CN202111269297.8有效
发明人：俞雄;张袁伟;郭辉辉 -专利权人：上海方予健康医药科技有限公司
申请日： 2021-10-29 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明提供一种胆碱受体拮抗剂的制备方法，所述胆碱受体拮抗剂为异丙托溴铵。本发明提供的方法以α‑甲酰基苯乙酸为起始原料，经与异丙基托品醇反应，生成化合物II，化合物II经还原反应生成化合物III，化合物III与溴甲烷反应生成异丙托溴铵。与现有技术相比，该方法操作简单，安全性高，成本低，收率及产品纯度较高，更适合工业化生产。
一种胆碱受体拮抗剂制备方法

[发明专利]一种噻托溴铵的制备方法-CN202111533062.5有效
发明人：叶有志;潘建洪;金旦妮 -专利权人：台州仙琚药业有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种噻托溴铵的制备方法。以氢溴酸东莨菪碱为最初反应原料，在反应罐中经过中间产物二(2‑噻吩基)乙醇酸东莨菪酯最终合成噻托溴铵，可有效避免东莨菪醇不稳定性带来的负面影响，反应过程中严格控制反应过程中的酸碱度，保证产物良好的收率和纯度。发明方法操作简单，成本低、质量好、适合工业化生产。
一种噻托溴铵制备方法

[发明专利]一种一锅法合成异丙托溴铵的方法-CN202211094899.9在审
发明人：孙晓彦;高飞;华圆;王晓康;王进冲;尹立财;张云 -专利权人：河北仁合益康药业有限公司;仁合益康集团有限公司
申请日： 2022-09-06 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种一锅法合成异丙托溴铵的方法，向托品酸中加入乙酰化试剂直接进行乙酰化反应，减压蒸馏得到浓缩液1，加入氯代试剂直接进行氯代反应，减压蒸馏得到浓缩液2，加入有机溶剂稀释，向其中缓慢加入异丙基托品醇、催化剂DMAP进行酯化反应，反应后加入有机溶剂进行稀释后，加入盐酸溶液中水解，分取有机相，加入溴甲烷的二氯甲烷溶液进行甲基化反应，反应完毕后进行抽滤，滤饼用纯化水精制，得到异丙托溴铵，本发明所提供的方法避免了有毒刺激强腐蚀性试剂的使用，条件温和、操作简单、收率可观，工期短，经公斤级放大验证，适合工业化生产。
一种一锅合成异丙托溴铵方法

[发明专利]一种氢溴酸山莨菪碱及其制备方法和质量控制方法-CN202211192647.X在审
发明人：刘昭华;田金磊;刘武;张磊;熊城;黄英杰;李唐吉 -专利权人：成都第一制药有限公司
申请日： 2022-09-28 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种氢溴酸山莨菪碱及其制备方法和质量控制方法。本发明氢溴酸山莨菪碱的制备方法，以含有大量莨菪烷类生物碱的洋金花提取物为起始物料，经酶法酯解得到单一构型的托品酸，然后在催化剂的作用下，定向合成单一构型的山莨菪碱，工艺相对简单，减少了手性拆分环节，氢溴酸山莨菪碱收率和纯度显著提升。
一种氢溴酸莨菪及其制备方法质量控制

[发明专利]阿托品类生物碱的半抗原、人工抗原及其制备方法与应用-CN202010714543.5有效
发明人：江海洋;沈建忠;丁双阳;王梓乐;郑丕苗;温凯 -专利权人：中国农业大学
申请日： 2020-07-22 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿托品类生物碱的半抗原、人工抗原及其制备方法与应用。所述阿托品类生物碱半抗原的结构式如式I所示，按照下述方法制备：1)以吡啶作为溶剂，托品醇与琥珀酸酐进行反应；2)向步骤1)反应后的反应液中再次加入所述琥珀酸酐，进行搅拌，即得所述阿托品类生物碱半抗原。可采用活泼酯法将载体蛋白偶联于半抗原的羧基碳上得到阿托品类生物碱人工抗原。本发明还提供了一种阿托品类生物碱的单克隆抗体，通过阿托品类生物碱人工抗原免疫实验动物(雌性BALB/c小鼠)，经过细胞融合、筛选和体外诱生得到。阿托品类生物碱的单克隆抗体可用于制备阿托品类生物碱检测试剂或试剂盒。本发明在兽药残留检测中具有良好的应用前景。
阿托品生物碱半抗原人工抗原及其制备方法应用

[发明专利]山莨菪碱的顺式异构体及其分离和检测方法-CN202210321532.X在审
发明人：刘昭华;杨美;刘武;何杰;罗斌;王恒 -专利权人：成都第一制药有限公司
申请日： 2022-03-25 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明属于药物分离和分析领域，具体的涉及山莨菪碱的顺式异构体及其分离和检测方法。通过HPLC和超临界色谱的结合，能够将消旋山莨菪碱的顺式异构体进行有效的分离，接着通过HPLC和超临界色谱中具有创造性的色谱参数选择，提升了分离度，使最后得到的山莨菪碱的两种顺式异构体单体的纯度高，为大规模工业化应用奠定了基础。
莨菪顺式异构体及其分离检测方法

[发明专利]一种东莨菪碱人工半抗原、人工抗原及其制备方法和应用-CN202210436731.5在审
发明人：王镇;邵越水;丁枭科 -专利权人：杭州同舟生物技术有限公司
申请日： 2022-04-25 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种东莨菪碱人工半抗原、人工抗原及其制备方法和应用。东莨菪碱人工半抗原的分子结构如式（Ⅰ），东莨菪碱人工抗原的分子结构如式（Ⅱ）。本发明的东莨菪碱人工半抗原最大程度的保留了东莨菪碱的特征结构，且在远离这些主要特征结构的端位上引入了能与载体蛋白发生偶联的活性基团，可作为抗原决定簇；进一步制备获得的东莨菪碱人工抗原可进行小鼠免疫获得高亲和力、高灵敏度、强特异性的抗东莨菪碱单克隆抗体，可用于对东莨菪碱进行快速、准确的免疫检测和免疫分析。
一种莨菪人工半抗原抗原及其制备方法应用

[发明专利]山莨菪碱的反式异构体及其分离和检测方法-CN202210340806.X在审
发明人：刘昭华;刘武;杨美;何杰;罗斌;王恒 -专利权人：成都第一制药有限公司
申请日： 2022-03-25 - 公布日： 2022-07-22 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明属于药物分离和分析领域，具体的涉及山莨菪碱的反式异构体及其分离和检测方法。通过HPLC和超临界色谱的结合，能够将消旋山莨菪碱的反式异构体进行有效的分离，接着通过HPLC和超临界色谱中具有创造性的色谱参数选择，提升了分离度，使最后得到的山莨菪碱的两种反式异构体单体的纯度高，为大规模工业化应用奠定了基础。
莨菪反式异构体及其分离检测方法

[发明专利]一种从三分三植物中分离纯化东莨菪碱单体的方法-CN202210138854.0在审
发明人：于喜洋;刘千驰;刘东滨 -专利权人：锦州拾正生物科技有限公司
申请日： 2022-02-15 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07D451/10 文献下载
摘要：本发明提供一种从三分三植物中分离纯化东莨菪碱单体的方法，涉及东莨菪碱单体提取分离技术领域。该方法中：将三分三粗粉与溶剂混合，超临界萃取，得到萃取液A，再加入氨水，调节pH至9‑10，用氯仿萃取，得到萃取液B，然后加入稀硫酸反应30‑40min，依次用四氯化碳、氯仿萃取，得到萃取液C，将萃取液C离心，得到上清液，真空干燥，得到残渣；将残渣溶于稀硫酸中，再加入碳酸氢钠溶液调节pH至6.8‑7.3，加热，在50‑60℃放置1‑2d，再加入活性炭反应，经过超滤、浓缩，得到浓缩液，将浓缩液用氯仿萃取1‑3次，合并萃取液，蒸干。通过该方法得到的东莨菪碱含量更多、纯度更高。
一种三分植物分离纯化莨菪单体方法

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