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[发明专利]一种光化学缓存剂及其合成方法-CN202211357622.0在审
发明人：刘嘉;李彦忠 -专利权人：上海泰辉生物科技有限公司
申请日： 2022-11-01 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明属于光化学长余辉材料技术领域，涉及一种光化学缓存剂及其合成方法。该合成方法包括氧化、取代、成环等步骤，通过筛选以苯乙酮衍生物和苯胺衍生物作为原料，并配合其他工艺参数的优化，可按需设计合成多种化学分子结构的光化学缓存剂，且原料廉价易得，合成工艺高效简单，后处理简便，生产成本低，有利于光化学长余辉材料的应用推广。
一种光化学缓存及其合成方法

[发明专利]乙交酯的精制方法-CN201610850812.4有效
发明人：周文乐;朱煜;王睿;肖田鹏飞 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2016-09-26 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种乙交酯的精制方法，主要解决乙交酯提纯方法中乙醇酸以及乙醇酸二聚体杂质含量高、乙交酯精制收率和纯度不能同时提高的问题。通过采用包括以下步骤：1)在室温下向粗乙交酯中加入重结晶溶剂；2)在惰性气体的保护下将粗乙交酯和重结晶溶剂的混合物加热溶解，热过滤后将滤液降至25℃以下，使乙交酯结晶析出，过滤除去液相，将得到的固体干燥，得到重结晶乙交酯；3)将上一步骤中得到的重结晶乙交酯用干燥的不良溶剂混合后在室温下搅拌，然后过滤；4)重复步骤3)至少两遍后，将得到的固体真空干燥，得到精制的乙交酯的技术方案，较好地解决了该问题，可以用于以较高的收率得到满足制备手术线要求的乙交酯的工业生产中。
乙交酯精制方法

[发明专利]一种医用级L-丙交酯及其制备方法-CN202211483514.8在审
发明人：刘峰;俞磊;孟祥坤;张亦旸;詹杰;张明;李雪菲;李家文 -专利权人：扬州大学;中广核研究院有限公司;扬州帮杰新材料有限公司
申请日： 2022-11-24 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种医用级L‑丙交酯及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：将L‑乳酸和钴盐混合，先进行聚合反应，再进行裂解反应，收集馏分，得到L‑丙交酯。本发明采用钴盐作为催化剂，催化效果好且催化性能稳定，合成方法产率较高，产品光学纯度也很高(可达99.9％)，能够用于制造高品质医用级的聚乳酸。钴盐催化剂可以多次循环使用而不失活，大幅度降低催化剂成本，从而降低了产品的生产成本；此外，该方法不需要分离催化剂即可套用，能够开发为连续合成工艺。
一种医用丙交酯及其制备方法

[发明专利]一种利用工业级乙醇酸水溶液制备乙交酯的方法与得到的乙交酯-CN202111149664.0在审
发明人：王睿;周芬;熊文韬;熊金根 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2021-09-29 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用工业级乙醇酸水溶液的制备乙交酯的方法与得到的乙交酯，所述方法包括：将纯化的乙醇酸水溶液进行反应得到乙醇酸低聚物的步骤1，以及将所述乙醇酸低聚物进行解聚反应得到乙交酯的步骤2。本发明方法中，使用所述煤制乙二醇路线得到的工业级乙醇酸水溶液作为原料，通过将乙醇酸水溶液与催化剂混合后进行预聚反应得到乙醇酸低聚物，再将乙醇酸低聚物形成均相熔融物，减压蒸馏得到色泽浅的乙交酯粗产品，提高了乙交酯含量，降低了乙交酯粗产品的酸值、二聚体和多聚体含量，取得了较好的技术效果。
一种利用工业乙醇水溶液制备乙交酯方法得到

[发明专利]一种乙交酯、乙交酯的制备方法与得到的乙交酯-CN202111149665.5在审
发明人：周芬;王睿;熊文韬;章瑛虹 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2021-09-29 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙交酯、乙交酯的制备方法与得到的乙交酯，所述乙交酯的酸值5mol/t，所述乙交酯中线形二聚体含量200ppm，所述乙交酯中环状多聚体总含量400ppm；所述方法包括：(1)乙醇酸水溶液在催化剂存在下进行反应得到乙醇酸低聚物，其中，所述乙醇酸水溶液中含有醛类化合物、酮类化合物、醚类化合物中的至少一种；(2)对所述乙醇酸低聚物进行洗涤，得到纯化的乙醇酸低聚物；(3)所述纯化的乙醇酸低聚物进行解聚，得到乙交酯粗产品；(4)对所述乙交酯粗产品进行精制，得到乙交酯。采用本发明所述方法乙交酯收率高，并且得到的乙交酯产品具有酸值低、线形二聚体和环状多聚体(四聚体～八聚体)含量低的优点。
一种乙交酯制备方法得到

[发明专利]一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法-CN202211571030.9在审
发明人：张礼增;贾连成;于祥游 -专利权人：青岛普力机电工程有限公司
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提出了一种从乳酸原料到高纯丙交酯连续生产的方法，将原料乳酸依次通过三级缩聚反应，后再通过二级裂解反应进行裂解环化，从而得到粗品丙交酯或中纯丙交酯，然后采用悬浮结晶提纯技术，制备出纯度为99％以上的丙交酯。本发明的提供的制备方法，通过三级缩聚反应和二级裂解反应、以及熔融结晶中的悬浮结晶提纯技术，先利用三级缩聚反应器得到适合解聚反应分子量的乳酸低聚物，可以有效缓解了下游反应器的压力，降低设备投资，之后随着裂解次数增多，以及裂解时间的延长，乳酸低聚物的物料粘度逐级增加，而刮膜蒸发裂解反应器可以很好的适应这种高粘度、高热敏性的物料，且其气体传质阻力低、液体流动通畅，操作温度低，对提高丙交酯产品的纯度和收率非常有利。
一种乳酸料到高纯丙交酯连续生产方法

[发明专利]一种连续化制备高光纯L，L-丙交酯的方法-CN202210019622.3有效
发明人：杨颖;乔小飞;隋东武;刘鹏;马朋成;付超;于丽君;晏博 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2022-01-10 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续化制备高光纯L‑丙交酯的方法，该方法以高光纯L‑乳酸为原料，主催a和助剂b复合催化体系，首先经过预聚合反应得到光纯高，分子量分布窄的乳酸预聚物；将预聚物在解聚反应器内发生成环解聚反应得到L‑丙交酯。该方法进行制备L，L‑丙交酯高光纯，高收率，同时提高了主催化剂a的稳定性，且有效减缓了粗丙交酯冷凝过程中丙交酯升华导致的气相系统堵塞，具有装置长运转周期等优势。
一种连续制备高光纯丙交酯方法

[发明专利]一种乙交酯的制备方法-CN202210169890.3有效
发明人：张宝;边新超;陈学思;李杲 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2022-02-23 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种乙交酯的制备方法，包括以下步骤：将乙醇酸类单体、聚烯烃多元醇和二元酸类单体在催化剂作用下进行缩聚反应，得到支化聚烯烃‑乙醇酸共聚物；或者，将乙醇酸类单体、聚烯烃多元酸和二元醇类单体在催化剂作用下进行缩聚反应，得到支化聚烯烃‑乙醇酸共聚物；将所述支化聚烯烃‑乙醇酸共聚物进行裂解反应，得到乙交酯。本发明提供的方法很好的解决了乙醇酸裂解速度慢以及裂解过程中引入高沸点溶剂而带来的产品污染的问题，产品纯度较高，避免了产品中乙交酯和溶剂的分离过程，提高了生产效率，且降低了成产成本，可用于乙交酯的工业化生产。
一种乙交酯制备方法

[发明专利]一种有机硼催化剂在制备乙交酯中的应用-CN202211397267.X在审
发明人：张文龙;刘锐;张小明 -专利权人：中化学科学技术研究有限公司
申请日： 2022-11-09 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开一种有机硼催化剂在制备乙交酯中的应用，涉及乙交酯合成技术领域，以解决现有技术中在260℃‑285℃的裂解温度下，聚乙醇酸低聚物容易在反应器中结焦残留、堵塞管线的问题。该有机硼催化剂制备的乙交酯的纯度为95.5％～97.5％，反应收率为90.2％～97.2％，使用该有机硼催化剂制备该乙交酯的制备过程为：在有机硼催化剂的催化作用下，对聚乙醇酸进行解聚，得到乙交酯。本发明提供的有机硼催化剂在制备乙交酯中的应用用于在制备乙交酯时，减少反应器及管道内的物料结焦现象，避免管线的堵塞，提高反应收率。
一种有机催化剂制备乙交酯中的应用

[发明专利]一种3-甲基乙交酯的制造方法-CN202211674228.X在审
发明人：陈学思;孙乐;边新超;孙小红;曾放;刘焱龙 -专利权人：长春赛诺海思生物医用材料有限公司
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开一种3‑甲基乙交酯的制备方法，将丙交酯、乙交酯和锡类催化剂及引发剂加入反应釜中，然后剩余的乙交酯以熔化液体的形式连续加入或分批加入，尽可能使其形成交替共聚的低聚物，然后进行裂解，收留交酯混合物。然后通过反复梯度熔融结晶的方法，将混合交酯分别分离提纯。得到3‑甲基乙交酯。公开的3‑甲基乙交酯新的制备方法，规避了有机溶剂的使用，利用工业上常规制备丙交酯的方法，通过制备交替乙丙交酯低聚物裂解的方法，开发出了有价值的可降解材料单体3‑甲基乙交酯，可大规模制备的路径；本发明反应路径易于工业化大规模生产，具备成本低，安全，环保等特点。
一种甲基乙交酯制造方法

[发明专利]一种乙丙交酯的低温制备方法-CN202211354424.9在审
发明人：张宝;边新超;李杲;陈学思 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2022-11-01 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种乙丙交酯的低温制备方法，包括以下步骤：将乙醇酸类单体和乳酸类单体在复合催化剂和有机溶剂存在下，20～80℃下酯化反应，得到乙醇酸‑乳酸酯；在负载催化剂和离子液体的作用下，将所述乙醇酸‑乳酸酯在100～160℃下环化，得到乙丙交酯。本发明提供的方法仅通过酯化和环化两步即可得到乙丙交酯，反应温度低，克服了现有技术中采用裂解方法制备单体过程中由于高温出现的碳化且产率低的问题，而且采用负载催化剂和离子液体复配，产率增加，同时解决了常规方法催化剂难以回收的问题，减少了后处理成本，负载催化剂可重复使用，降低了生产成本，避免了引入其它溶剂所带来的产品污染问题，产品纯度较高，提高了生产效率。
一种乙丙交酯低温制备方法

[发明专利]一种L-丙交酯的制备方法-CN202211471676.X在审
发明人：刘昌胜;李玉林;王靖;何宏燕;付影影;连睿贤;张哲 -专利权人：华东理工大学
申请日： 2022-11-23 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种L‑丙交酯的制备方法，本发明以L‑乳酸为原料，在催化剂及羟基固定剂的作用下得到L‑丙交酯。催化剂包括氧化锌和氧化亚锡，其可以有效提高催化效率，提高乳酸转化成丙交酯的速率。羟基固定剂的使用将乳酸、低分子量聚乳酸锁住使其留在反应瓶中参与反应，从而提高获得丙交酯纯度。在解聚反应过后生成粗丙交酯含量最高可达到96％。
一种丙交酯制备方法

[发明专利]一种丙交酯的制备方法及装置-CN202211433560.7在审
发明人：毛乔琦 -专利权人：南京华基塔业有限公司
申请日： 2022-11-16 - 公布日： 2023-03-03 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种丙交酯的制备方法及装置，其中丙交酯的制备方法，包括如下步骤：将在金属催化剂催化下进行寡聚反应的乳酸在经微气泡破碎的惰性气体的保护下进行缩合反应，形成缩聚物，将缩聚物采用复合试剂进行多次重结晶后得到丙交酯；所述金属催化剂为以氧化铝和聚硅烷为双载体的双活性金属催化剂，所述活性金属为钇、镧、铬、锌、镍中的至少两种。本发明通过选用氧化铝和聚硅烷作为双载体制备金属催化剂对寡聚反应进行催化，增大反应速率，同时使用复合试剂进行多次重结晶，增大丙交酯的纯度。
一种丙交酯制备方法装置

[发明专利]一种低成本生产低酸值丙交酯的方法-CN202211333009.5在审
发明人：何岩 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2022-10-28 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种低成本生产低酸值丙交酯的方法。从反应精馏塔的侧线流股采出粗丙交酯，其中乳酸和乳酸低聚物控制到特定的优选范围，然后在结晶器II、结晶器III和精馏塔分别获得分级的L丙交酯产品。采用此工艺，可显著降低丙交酯产品的酸值，更大限度的兼顾分离能耗及丙交酯产品质量，具有突出的技术和经济性优势。
一种低成本生产酸值丙交酯方法

[发明专利]一种粗乙交酯的提纯方法及所得乙交酯-CN202110960873.7在审
发明人：熊文韬;熊金根;王睿;周芬 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2021-08-20 - 公布日： 2023-02-21 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提供一种粗乙交酯的提纯方法及其所得乙交酯。本发明的技术方案采用一种组合提纯方法。所述提纯方法包括将粗乙交酯分别使用溶剂A、溶剂B进行洗涤的步骤，以及任选地将洗涤后的粗乙交酯使用溶剂B进行重结晶的步骤；其中，所述溶剂A为水，所述溶剂B为常温下可与水全部或不全部互溶的极性有机溶剂。本发明有机溶剂的使用量明显降低，且待回用的有机溶剂中杂质明显减少，易于处理后回用，产物酸值低、纯度高。
一种粗乙交酯提纯方法所得乙交酯