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[发明专利]基于类离子液体催化合成本芴醇中间体4-氯乙酰基-2,7-二氯芴的方法-CN202211703941.2在审
发明人：郭红云;饶品锋 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2022-12-29 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明公开了基于类离子液体催化合成本芴醇中间体4‑氯乙酰基‑2,7‑二氯芴的方法，具体为：氮气保护下，在冰水浴中，往烧瓶中加入有机溶剂、类离子液体催化剂和氯乙酰氯，滴加用有机溶剂溶解的2,7‑二氯芴进行反应，反应完全后，对反应产物进行萃取，并通过蒸馏方式分离得到4‑氯乙酰基‑2,7‑二氯芴，类离子液体催化剂用萃取剂萃取出产物后简单处理一下后可循环使用。本发明提供的4‑氯乙酰基‑2,7‑二氯芴制备方法，其合成工艺简便、因为类离子液体催化剂本身也能作为溶剂故可减少反应时有机溶剂的使用量，催化剂可循环使用，合成催化剂的原料廉价易得，类离子液体催化剂不会像无水氯化铝那样不能重复使用，也不会产生大量废水，应用价值较大。
基于离子液体催化成本中间体乙酰二氯芴方法

[发明专利]一种对甲氧基苯乙酮连续化生产设备及生产方法-CN202011243218.1有效
发明人：刘俊华;孙磊;周洲 -专利权人：南京师范大学常州创新发展研究院
申请日： 2020-11-10 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种对甲氧基苯乙酮的连续化生产设备及生产方法，所述设备至少包括反应单元，所述反应单元包括第一反应釜和第二反应釜；配料单元，所述配料单元包括并联连接的第一配料罐和第二配料罐；分离单元，所述分离单元包括依次串联的第一蒸馏塔、第二蒸馏塔、第三蒸馏塔以及结晶器。所述生产方法包括将在配料单元中配制好的苯甲醚热溶液和酰基化试剂热溶液依次通入第一反应釜、第二反应釜、第一蒸馏塔、第二蒸馏塔、第三蒸馏塔以及结晶器中，最终分离出对甲氧基苯乙酮纯白色晶体。本发明提供的对甲氧基苯乙酮的连续化生产设备及生产方法能够有效解决催化剂活性损失的问题和积碳现象，催化剂的重复利用率得到了提高。
一种甲氧基苯乙酮连续化生设备生产方法

[发明专利]4-羟基-1-茚酮的制备方法-CN202210468500.2有效
发明人：马丹;杨勇;申丽坤;胡孝伦;王英豪 -专利权人：郑州原理医药研究院有限公司
申请日： 2022-04-29 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种4‑羟基‑1‑茚酮的制备方法，是以1,2‑苯并二氢吡喃酮为原料，加入催化剂，并经后处理制得，其中催化剂由三氯化铝和石墨组成。该方法所需温度较低，通过蒸汽加热即可实现，不仅操作安全，而且还具有防止静电的作用。通过该方法制备4‑羟基‑1‑茚酮，可以降低催化剂的使用量，且反应效率高，产物纯度和收率均较高，符合现在的清洁化生产理念，具有良好的工业应用价值。
羟基制备方法

[发明专利]使用基本上未水解的对苯二甲酰氯制造1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基苯)的方法-CN201880031941.8有效
发明人： G.勒;J.朱安诺 -专利权人：阿科玛法国公司
申请日： 2018-05-16 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种制造1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯的方法，其包括：–提供对苯二甲酰氯、二苯醚、溶剂和路易斯酸，其中对苯二甲酰氯的纯度等级为，在将其以6.5重量％的参考浓度引入到所述溶剂中之后10分钟，在20℃的温度下，获得的溶液的浊度小于500NTU；–将对苯二甲酰氯、二苯醚和溶剂混合以制造反应物混合物；–将路易斯酸添加至反应物混合物以实现对苯二甲酰氯与二苯醚的反应；–收取包含1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯‑路易斯酸络合物的产物混合物。
使用基本上水解二甲制造苯氧基苯甲酰基苯方法

[发明专利]一种6-甲氧基-1-萘满酮的合成方法-CN202111620408.5有效
发明人：张峥斌;李纯;尹金玉;何成胜;吴静;周海亮 -专利权人：浙江仙居君业药业有限公司;江西君业生物制药有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：一种6‑甲氧基‑1‑萘满酮的合成方法，具备包括以下步骤：1）为将金属镁加入甲苯中，加入碘甲烷引发，滴加入3‑溴苯甲醚的甲苯溶液，制备3‑甲氧基苯基溴化镁溶液；再将丁二酸乙酯单酰氯溶于甲苯后冷却至‑45℃~‑55℃，加入3‑甲氧基苯基溴化镁溶液，反应制备化合物（2）粗品；2)化合物（2）与三乙基硅烷在二氯甲烷中，滴加三氟乙酸（TFA），滴加水，得到油状的化合物（3）粗品。3）化合物（3）溶于甲醇，加入氢氧化钠和水、回流反应3~5h，得到化合物（4）；4）化合物（4）溶于二氯甲烷后滴加氯化亚砜，反应毕，再加入无水三氯化铝反应毕得到6‑甲氧基‑1‑萘满酮。
一种甲氧基萘满酮合成方法

[发明专利]1,4-双(4-苯氧基苯甲酰基)苯的熟化-CN201880032779.1有效
发明人： J.朱安诺;J.阿姆斯图茨;G.文森特 -专利权人：阿科玛法国公司
申请日： 2018-05-17 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种制造1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯的方法，其包括：在反应溶剂中并且在路易斯酸的存在下使对苯二甲酰氯与二苯醚反应，以获得包含1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯‑路易斯酸络合物的产物混合物；使产物混合物与质子溶剂接触，以获得含有路易斯酸的第一相和含有1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯的第二相；将至少第二相加热至最高温度，随后将第二相冷却至分离温度；使至少第二相在分离温度下经历固/液分离步骤，以收取固体1,4‑双(4‑苯氧基苯甲酰基)苯。
苯氧基苯甲酰基熟化

[发明专利]一种4，4’-二氟二苯甲酮合成方法-CN202211502297.2在审
发明人：舒伟锋;贾雪枫;金桥;邱敏芳;肖鹏 -专利权人：湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2022-11-28 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明涉及4，4’‑二氟二苯甲酮合成方法，包括如下步骤：S1、将对氟苯甲酸、对氟三氯苄与氟苯按比例加入反应器中，搅拌溶解均匀后，加入催化剂，升温反应得到4，4’‑二氟二苯甲酮粗品；S2、将4，4’‑二氟二苯甲酮粗品经过后处理和纯化，得到高纯度4,4’‑二氟二苯甲酮。有益效果是：与现有技术相比，本发明方法一步反应得到目标产物，制备工艺简单，反应条件温和，反应过程中未反应完的对氟苯甲酸和溶剂部分可在后处理中进行回收，作为反应原料重新用于4,4’‑二氟二苯甲酮的制备，生产所需投入成本少，更加绿色环保；同时降低了三废处理难度，大大节约了制备成本，且所得产品有较高的纯度和收率。
一种二氟二苯甲酮合成方法

[发明专利]一种4-苯基二苯甲酮的制备方法-CN202211555064.9在审
发明人：程兵兵;张志鹏;许昊;向文祥;何涌涛;邓皓 -专利权人：湖南久日新材料有限公司
申请日： 2022-12-06 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种4‑苯基二苯甲酮的制备方法，所述方法采用先将苯甲酰氯、催化剂及溶剂混合，之后缓慢加入联苯溶液的方式进行反应，采用上述混料顺序能有效避免联苯、二氯乙烷在催化剂作用下发生烷基化副反应，进而酰基化生成高沸点杂质的问题，有利于降低精馏釜残，提升产品收率；且本发明所述方法在后处理中采用精馏操作，相较于直接结晶或脱色后结晶的方式，所得产品的色度更佳。
一种苯基二苯甲酮制备方法

[发明专利]一种高纯度盐酸艾司氯胺酮酮体的制备方法-CN201910712578.2有效
发明人：申新程;徐浩宇;朱晶;梁慧兴;李浩冬;曹兵;鲍鹤龄;张利军;常晓敏 -专利权人：扬子江药业集团有限公司
申请日： 2019-08-02 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度盐酸艾司氯胺酮酮体的制备方法，所述盐酸艾司氯胺酮酮体的结构如式(I)所示；所述制备方法以环戊酸和邻氯溴苯为起始物料，经过酰氯化反应、金属化反应以及格氏反应，合成盐酸艾司氯胺酮酮体；本发明获得的盐酸艾司氯胺酮酮体具有纯度高，收率高，可应用于盐酸艾司氯胺酮原料药的制备等特点。
一种纯度盐酸氯胺酮酮体制备方法

[发明专利]一种固体酸催化合成氟氯苯乙酮的方法-CN202211659886.1有效
发明人：王召平;张小垒;晋旭 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-12-23 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种固体酸催化合成氟氯苯乙酮的方法，涉及有机合成技术领域，使用球形γ‑Al2O3颗粒为固体酸催化剂并装填于反应装置内，以2,4‑二氯‑氟苯为原料，在固体酸催化下与乙酰氯反应生成2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮。该方法工艺操作简单，将催化剂用量大幅度降低，同时容易将产物和催化剂分离，还可以实现催化剂重复使用，大幅度降低生产成本，减少废水和废盐生成，环境友好，产品收率可达90%以上。
一种固体催化合成氯苯方法

[发明专利]一种适用于布洛芬傅克反应的连续化生产方法-CN202111286033.3有效
发明人：杜德平;岳金彩;谭心顺;徐文辉;寇祖星;郑世清;夏丙堃;贾健波;孙科;曾民成 -专利权人：山东新华制药股份有限公司;青岛科技大学;青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
申请日： 2021-10-29 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明提供了一种适用于布洛芬傅克反应的连续化生产方法，氯丙酰氯络合液与傅克反应循环液在静态混合器中混合均匀得到混合液与异丁苯同时进入喷射反应器，其中混合液作为喷射反应器主动流，异丁苯作为喷射反应器从动流，傅克反应生成的氯酮溶液通过循环泵连续出料；本发明实现了布洛芬傅克反应连续化生产，易实现自动化控制，提高系统的安全性，减少劳动强度，缩短反应停留时间，提高生产效率5～10倍以上。
一种适用于布洛芬傅克反应连续化生方法

[发明专利]一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮的合成方法-CN202211416714.1在审
发明人：李琦斌;肖兵;张小垒 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2022-11-14 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明提供了一种2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮的合成方法，其解决了现有制备方法使用无水氯化铝的用量偏高，成本较高的技术问题。2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮的合成方法包括以下步骤：（1）向反应釜内加入2,4‑二氯氟苯、路易斯酸、乙烯酮，上紧釜盖，开启搅拌并升温，至50～80℃后保温进行酰基化反应；（2）保温结束后，待反应釜内降温至室温，排出反应尾气；（3）将反应釜内物料上塔精馏，常压收集172～174℃馏分为2,4‑二氯氟苯原料，5mmHg减压收集112～115℃下馏分为2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮。可广泛应用于有机化工技术领域。
一种氟苯乙酮合成方法

[发明专利]一种布洛芬傅克中间体的制备方法及装置-CN202211036991.X在审
发明人：刘金龙;吕叔敏;王力;俞宏伟;吴仔剑;陈国平;王超;许海龙 -专利权人：浙江新和成股份有限公司
申请日： 2022-08-25 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种布洛芬傅克中间体的制备方法及装置，该制备方法包括以下步骤：将含有异丁基苯和三氯化铝的混合液通入乳化泵的第一进料口，将反应循环液通入乳化泵的第二进料口与所述混合液进行进一步混合，将酰氯冷却后通过喷雾装置雾化后进入乳化泵的第三进料口，从三个进料口进入乳化泵的反应物在高速剪切条件下进行傅克酰基化反应，得到的反应液从出料口输出，先脱除副产物氯化氢并进行冷却，然后分成两股料液，一股料液作为所述的反应循环液返回乳化泵的第二进料口，另一股料液进行后处理得到所述的布洛芬傅克中间体。该制备方法提高了反应收率，减少了邻位异构体杂质的含量，并且反应中可以不加入溶剂。
一种布洛芬傅克中间体制备方法装置

[发明专利]一种美利曲辛及其中间体的合成方法-CN202211167961.2在审
发明人：邹浩;胡训刚;谭启宣;王兴明;胡训龙;何桥;胡龙腾 -专利权人：重庆西南制药二厂有限责任公司
申请日： 2022-09-23 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本申请涉及化学药物合成领域，本申请公开一种美利曲辛及其中间体的合成方法，包括以下步骤：（1）以溶剂、BPO、溴化试剂、异丙苯、水为原料，制得α，α‑二甲基溴苄；以碱溶液、2‑甲基苯硼酸、四丁基溴化铵、高锰酸钾溶液为原料，制得2‑羧基苯硼酸；以2‑羧基苯硼酸、溶剂、醋酸钯、三苯基膦、缚酸剂和所述α，α‑二甲基溴苄为原料，制得2‑(α,α‑二甲基苄基)苯甲酸；以多聚磷酸、2‑(α,α‑二甲基苄基)苯甲酸为原料，制得10,10‑二甲基蒽酮；合成美利曲辛。本申请对关键步骤由Grignard反应更换为Wittig反应，提高了生产效率，降低了安全隐患。
一种美利曲辛及其中间体合成方法

[发明专利]一种羟基芳酮及其合成方法-CN202110547498.3在审
发明人：王艳红;刘旭;刘仲能;余强;涂云宝;徐晓清;白雪;付伟 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2021-05-19 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种羟基芳酮及其合成方法。本发明的合成方法包括在溶剂或非溶剂状态下，在催化剂作用下，将烷基苯酚或卤代苯酚与酰化试剂进行反应，得到羟基芳酮，其中，所述催化剂为酸改性的有机金属骨架材料。本发明的合成方法具有酯化副反应少、烷基苯酚或卤代苯酚转化率高、羟基芳酮选择性高、催化剂易于分离回收的特点。
一种羟基及其合成方法

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