[发明专利]一种高效沥青浸渍剂及其制备方法

说明书

本发明属于高效沥青浸渍剂的制备方法，具体地说涉及一种低粘度、高产炭沥青浸渍剂的制备方法。

沥青浸渍剂是炭材料及其制品的增密补强剂，其所得产品广泛用于电子、冶金、机械、航天、航空等领域。在炭素材料的生产中，尤其在c/c复合材料的制备过程中，沥青浸渍剂的质量好坏直接影响到产品的性能和生产成本。使沥青具有低粘度和高产炭率的一种理想方法是优化沥青的分子结构，使其大小合适，分布均匀。为此不少学者提出从纯化合物出发经催化聚合制备沥青以优化其分子结构。但由于采用纯化合物，使生产成本大幅度提高，同时，此方法还有工艺路线较长，反应条件苛刻，催化剂分离困难等缺点。如Eur.Pat.Appl.EP381493，从萘出发制备沥青的过程中，以AlCl₃为催化剂，在反应后需经四个以上步骤分离AlCl₃，且难以分离干净。再如，Jpn.KoKai Tokkyo Koho JP04154888，由简单碳氢化合物出发制备沥青，采用极具腐蚀性的超强酸HF/BF₃为催化剂，给设备设计及生产操作带来诸多不便。为避免这些不足，人们开发了常压化学共聚法来改善浸渍剂沥青的分子结构。所谓常压化学共聚法即在焦油或沥青中加入具有一定结构的化学物质经与沥青分子常压共聚从而达到调整、优化沥青分子结构的目的。如Jpn.Kokai Tokkyo Koho JP03103490，在煤焦油中加入一些简单有机物经常压加热处理得到软化点78.6℃，固定碳含量32.7％的浸渍剂沥青。但此类浸渍剂沥青产炭率较低，用途有限。尤其在航空航天等特殊领域中，由于其材料生产工艺过程的特殊性(如高温高压)和高成本特性，对浸渍剂沥青的性能也有较高的要求(如高温流动性要好，在300℃的粘度值最好小于0.15Pa.s，炭收率最好大于65％)。这样添加一些简单的有机物采用常压化学共聚法制得的沥青难以满足航空航天等特殊领域的要求。

本发明的目的是提供一种低粘度高产炭的高效沥青浸渍剂及其制备方法。

本发明的目的是这样实现的，以煤焦油沥青或石油沥青为原料经添加5-15％的均四甲苯采用加压化学共聚得到流动性好、产炭率高的沥青浸渍剂。

所制的高效沥青浸渍剂，其软化点为100-150℃，炭收率60.0％-72.0％，300℃的粘度值小于0.12Pa.s。

本发明的制备方法如下：

(1)在原料沥青中添加5-15％的均四甲苯，混合均匀；

(2)将混合的装入反应釜中，通入氮气保护，密封反应釜，以3-5℃/min的升温速度升至380-440℃的温度；

(3)搅拌下在380-440℃温度和一定压力下反应6-28小时；

(4)自然冷却后出釜，得高品质浸渍用沥青。

如上所述的压力是0.6-2.5Mp。

如上所述的沥青是中温煤沥青、石油沥青。

如上所述的添加剂也可以是与均四甲苯结构相似的其它添加剂。

如上所述的压力由反应体系自身提供或外界提供。

本发明所制沥青的最终性能可根据不同要求通过反应时间、反应温度、反应压力来控制。

本发明具有如下优点：

(1)原料来源广泛，价格便宜。

(2)工艺过程简单，能耗低，省时，省力。

(3)可人为控制产品的性能，以满足不同层次的需要。

(4)产品品质优良，性能稳定。

本发明最佳实施例如下：

实施例1

称取90.0g中温煤沥青(S.P.：68℃，C.Y.：43.01％)和10.0g均四甲苯混合装入反应釜中，氮气保护，密封反应釜，以4℃/min的升温速率升至430℃恒温，搅拌反应6h，体系压力1.0Mp，反应结束后自然冷却，出釜，得高品质浸渍用沥青80.0g，S.P.：100℃，C.Y.：59.54％，粘度(300℃，20r/min)：0.035Pa.s。

实施例2

称取90.0g中温煤沥青(S.P.：68℃，C.Y.：43.01％)和10.0g均四甲苯混合装入反应釜中，氮气保护，密封反应釜，以4℃/min的升温速率升至420℃恒温，搅拌反应12h，体系压力0.6Mp，反应结束后自然冷却，出釜，得高品质浸渍用沥青65.0g，S.P.：130℃，C.Y.：68.02％，粘度(300℃，20r/min)：0.074Pa.s。

实施例3