[发明专利]丙二腈的制备方法无效

专利信息
申请号: 99100873.1 申请日: 1999-02-24
公开(公告)号: CN1264701A 公开(公告)日: 2000-08-30
发明(设计)人: 曹建兵 申请(专利权)人: 南通市振南化工厂
主分类号: C07C255/04 分类号: C07C255/04;C07C253/22
代理公司: 北京市第三专利代理事务所 代理人: 母宗绪
地址: 226404*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 丙二腈 制备 方法
【权利要求书】:

1.本发明的一种丙二腈的制备方法,以氨、氰乙酸甲酯为原料,甲醇为溶剂,在搅拌下进行胺化反应,胺化反应后进行固液分离,分离出氰乙酰胺和甲醇母液,将氰乙酰胺烘干;在催化剂的存在下于二氯乙烷的溶剂中,烘干后的氰乙酰胺与三氯氧磷进行消除反应,消除反应后进行固液分离,得到丙二腈的二氯乙烷溶液和滤渣,在常压下先蒸馏出二氯乙烷后,在减压下蒸出丙二腈,其特征是,对经蒸馏过的丙二腈进行减压精馏,所说的原料氨为液氨。

2.根据权利要求1的一种丙二腈的制备方法,其特征是,搅拌下于常压,在-5°~40℃的温度下进行胺化反应。

3.根据权利要求2的一种丙二腈的制备方法,其特征是,在5-40℃的温度下进行胺化反应。

4.根据权利要求1或2或3的一种丙二腈的制备方法,其特征是,胺化反应时氰乙酸甲酯与液氨的重量比为1~5∶1,氰乙酸甲酯与甲醇的重量比为2~4∶1。

5.根据权利要求1的一种丙二腈的制备方法,其特征是,进行固液分离时,以离心进行分离,离心机的转速1000-2000转/分。

6.根据权利要求1的一种丙二腈的制备方法,其特征是,氰乙酰胺于50-110℃烘干。

7.根据权利要求6的一种丙二腈的制备方法,其特征是,氰乙酰胺于60-90℃烘干。

8.根据权利要求1的一种丙二腈的制备方法,其特征是,在常压催化剂存在下,在二氯乙烷的溶剂中于40-90℃,在搅拌下进行消除反应。

所说的催化剂由二乙胺盐酸盐、无水吡啶、无水氯化铝组成,二乙胺盐酸盐∶无水吡啶∶无水氯化铝的重量比为1∶1∶1。

9.根据权利要求1或8的一种丙二腈的制备方法,其特征是,消化反应时三氯氧磷∶氰乙酰胺的重量比为1~2∶1,氰乙酰胺∶二氯乙烷的重量比为1∶1.5~3。

10.根据权利要求1的一种丙二腈的制备方法,其特征是,在常压60-80℃蒸出二氯乙烷后,在减压1800-2200Pa,130-135℃进行减压蒸馏。

11.根据权利要求1或10的一种丙二腈的制备方法,其特征是,对经过蒸馏的丙二腈于1800-2200Pa进行减压精馏,塔底温度125-130℃,塔顶温度105-115℃。

12.根据权利要求11的一种丙二腈的制备方法,其特征是,其塔板数为7-15块。

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