[发明专利]丙二腈的制备方法无效
申请号: | 99100873.1 | 申请日: | 1999-02-24 |
公开(公告)号: | CN1264701A | 公开(公告)日: | 2000-08-30 |
发明(设计)人: | 曹建兵 | 申请(专利权)人: | 南通市振南化工厂 |
主分类号: | C07C255/04 | 分类号: | C07C255/04;C07C253/22 |
代理公司: | 北京市第三专利代理事务所 | 代理人: | 母宗绪 |
地址: | 226404*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙二腈 制备 方法 | ||
1.本发明的一种丙二腈的制备方法,以氨、氰乙酸甲酯为原料,甲醇为溶剂,在搅拌下进行胺化反应,胺化反应后进行固液分离,分离出氰乙酰胺和甲醇母液,将氰乙酰胺烘干;在催化剂的存在下于二氯乙烷的溶剂中,烘干后的氰乙酰胺与三氯氧磷进行消除反应,消除反应后进行固液分离,得到丙二腈的二氯乙烷溶液和滤渣,在常压下先蒸馏出二氯乙烷后,在减压下蒸出丙二腈,其特征是,对经蒸馏过的丙二腈进行减压精馏,所说的原料氨为液氨。
2.根据权利要求1的一种丙二腈的制备方法,其特征是,搅拌下于常压,在-5°~40℃的温度下进行胺化反应。
3.根据权利要求2的一种丙二腈的制备方法,其特征是,在5-40℃的温度下进行胺化反应。
4.根据权利要求1或2或3的一种丙二腈的制备方法,其特征是,胺化反应时氰乙酸甲酯与液氨的重量比为1~5∶1,氰乙酸甲酯与甲醇的重量比为2~4∶1。
5.根据权利要求1的一种丙二腈的制备方法,其特征是,进行固液分离时,以离心进行分离,离心机的转速1000-2000转/分。
6.根据权利要求1的一种丙二腈的制备方法,其特征是,氰乙酰胺于50-110℃烘干。
7.根据权利要求6的一种丙二腈的制备方法,其特征是,氰乙酰胺于60-90℃烘干。
8.根据权利要求1的一种丙二腈的制备方法,其特征是,在常压催化剂存在下,在二氯乙烷的溶剂中于40-90℃,在搅拌下进行消除反应。
所说的催化剂由二乙胺盐酸盐、无水吡啶、无水氯化铝组成,二乙胺盐酸盐∶无水吡啶∶无水氯化铝的重量比为1∶1∶1。
9.根据权利要求1或8的一种丙二腈的制备方法,其特征是,消化反应时三氯氧磷∶氰乙酰胺的重量比为1~2∶1,氰乙酰胺∶二氯乙烷的重量比为1∶1.5~3。
10.根据权利要求1的一种丙二腈的制备方法,其特征是,在常压60-80℃蒸出二氯乙烷后,在减压1800-2200Pa,130-135℃进行减压蒸馏。
11.根据权利要求1或10的一种丙二腈的制备方法,其特征是,对经过蒸馏的丙二腈于1800-2200Pa进行减压精馏,塔底温度125-130℃,塔顶温度105-115℃。
12.根据权利要求11的一种丙二腈的制备方法,其特征是,其塔板数为7-15块。
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