[发明专利]青霉素钠一次结晶生产方法无效
申请号: | 97119879.9 | 申请日: | 1997-12-31 |
公开(公告)号: | CN1055289C | 公开(公告)日: | 2000-08-09 |
发明(设计)人: | 钟建西;张金根;李艳平;张寿南;于伯周;田丹霞;张敬申;李庆伟;刘广春 | 申请(专利权)人: | 华北制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D499/16 | 分类号: | C07D499/16 |
代理公司: | 河北省专利事务所 | 代理人: | 蔡建成 |
地址: | 050015 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 青霉素 一次 结晶 生产 方法 | ||
1、青霉素钠一次结晶生产方法,其特征在于青霉素滤液经纯化后,再用醋酸丁酯在酸性条件下萃取得到一次青霉素醋酸丁酯提取液,再加入碳酸盐的水溶液,分至少两次抽提得到各不相同的提取液,再经酸化转移到醋酸丁酯中得到二次青霉素醋酸丁酯提取液,然后加入活性炭冷冻脱色、滤除活性炭,得到脱色的青霉素醋酸丁酯提取液,加入碳酸盐水溶液并将青霉素转移到水相得到青霉素钠水溶液,并加入低沸点溶媒,进行一次性减压蒸馏共沸结晶,得到青霉素钠晶体,经过滤,溶媒洗涤、干燥制得成品。
2、根据权利要求1所述的青霉素钠一次结晶生产方法,其特征在于用醋酸丁酯萃取经纯化的青霉素滤液得到一次青霉素醋酸丁酯提取液反应中PH值为1.8-3.5,效价为5-10万u/ml。
3、根据权利要求1所述的青霉素钠一次结晶生产方法,其特征在于在一次青霉素醋酸丁酯提取液中加入碳酸盐水溶液的量为每十亿青霉素单位加入浓度2-35%的碳酸盐水溶液0.38-6.65升,分至少两次抽提。
4、根据权利要求1所述的青霉素钠一次结晶生产方法,其特征在于将得到的不同的抽提液酸化,制备二次青霉素醋酸丁酯提取液反应中PH值为1.8-3.5。
5、根据权利要求1所述的青霉素钠一次结晶生产方法,其特征在于加入活性炭冷冻脱色反应中条件为每十亿青霉素单位加10-300g活性炭,在-5℃-25℃条件下冷冻、脱色、过滤后得到脱色的青霉素醋酸丁酯提取液。
6、根据权利要求1所述的青霉素钠一次结晶生产方法,其特征在于加入钠的碳酸盐水溶液将青霉素转移到水相得到青霉素钠水溶液PH值为5.5-7.0。
7、根据权利要求1所述的青霉素钠一次结晶生产方法,其特征在于减压蒸馏一次结晶得青霉素钠,反应中效价8-40万u/ml,含水份10-25%,真空度(-0.090)-(-0.1)MPa。
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C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物,含有4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷环系,即含有下式环系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;这类环系进一步稠合,例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
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C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基,并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2的化合物
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