[发明专利]一种制备二甲基二硫的方法无效
| 申请号： | 97116910.1 | 申请日： | 1997-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN1053891C | 公开（公告）日： | 2000-06-28 |
| 发明（设计）人： | 刘向东;张雨中;叶振威;魏宝俊 | 申请（专利权）人： | 廊坊三威化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/24 | 分类号： | C07C319/24;C07C321/14 |
| 代理公司： | 北京申翔知识产权服务公司专利代理部 | 代理人： | 陶贻丰 |
| 地址： | 065000*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 方法 | ||
【权利要求书】：
1，一种制备二甲基二硫的方法，该方法是在硫化钠水溶液中加入过量的元素硫，在50°-100℃下搅拌反应回流2-4小时，然后向该溶液滴加硫酸二甲酯，滴加完毕后，在上述反应温度继续反应2-3小时，其特征在于所述硫化钠、元素硫、硫酸二甲酯三种反应物的摩尔比为1-1.5∶1-1.7∶1，直接向上述反应得到的混合液中再添加硫化钠水溶液，继续在50°-100℃反应1-3小时，然后经常压蒸馏，分出有机层，再经精馏得最终产品。
2，如权利要求1所述的方法，其特征在于滴加硫酸二甲酯时的温度为30°-80℃。
3，如权利要求1所述的方法，其特征在于所述滴加硫酸二甲酯的时间为2-3小时。
4，如权利要求1所述的方法，其特征在于所述硫化钠、元素硫、硫酸二甲酯的摩尔比为1.1∶1.4∶1。
5，如权利要求1所述的方法，其特征在于向反应得到的混合液中再添加硫化钠水溶液的量为第一次加入量的1/3。
6，如权利要求1所述的方法，其特征在于常压蒸馏的温度为110°-140℃，时间为2-3小时。
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