[发明专利]多步反应法制备氧化镍/氧化硅和镍/氧化硅介孔复合体

说明书

本发明是用多步化学反应方法制备氧化镍/氧化硅(NiO/SiO₂)和镍/氧化硅(Ni/SiO₂)介孔复合体。

人工纳米材料的研究已经持续了十多年，它的奇特性能和诱人的应用前景已引起国际材料科学界的广泛重视。纳米组装体系的研究和设计有新的突破与纳米器件相联系的纳米尺度设计或纳米组装材料的研究已成为人们倍加重视的热门领域。而介孔复合体是当前纳米组装体系重要的研究对象，其主要设计思想是利用小颗粒的量子尺寸效应和渗流效应，根据需要对材料整体性能进行剪裁，调整和控制达到常规材料不具备的奇特性能。介孔复合体的制备，一般有预制胶体的扩散法和离子交换法。预制胶体的扩散法，首先得制备胶体，再将胶体离子扩散，最后得到复合体；离子交换法，是用离子与离子交换，最后得到所需的复合体。但这些反应装置复杂，操作困难，周期长，所得粒子分布尺寸均匀性差，且掺合量不易控制。

本发明目的，是提供一种多步化学反应法制备NiO/SiO₂和Ni/SiO₂的介孔复合体的方法，该制备方法简单，所得粒子分布均匀性好。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方法：

首先第一步采用正硅酸乙酯(TEOS)、乙醇和水为原料，在酸催化剂的作用下，用氨水调整PH值，其范围2—7，通过溶胶--凝胶反应法制备出带有孔洞的SiO₂固体；第二步是把带有孔洞的SiO₂固体先浸泡在NiCl₂溶液中，取出来清洗后，再放在(NH₄)₂CO₃中浸泡，使NiCl₂和(NH₄)₂CO₃在SiO₂的孔洞中充分反应，得到NiCO₃的SiO₂介孔固体，再在300～800℃温度下煅烧即可得到NiO/SiO₂的介孔复合体。

第三步要制备Ni/SiO₂的介孔复合体，只需通氢气还原NiO/SiO₂的介孔复合体即可。

本发明所用正硅酸乙酯的百分含量为20～40％；乙醇的百分含量是50～99％之间；氨的含量为20～50％；水为蒸馏水，其电导率小于10^-4s.m^-1；酸催化剂浓度为0.1～4mol/L，介孔SiO₂的孔径可以通过不同的酸的浓度来控制，酸可以是盐酸、磷酸、氢氟酸，高氯酸，也可以是硝酸等；NiCl₂的浓度为0.001～3mol/L；(NH₄)₂CO₃的浓度为0.01～2mol/L。正硅酸乙酯、水、乙醇和酸的体积比为(0.5～1)∶(1～4)∶(1～4)∶(0.0006～1)；(NH₄)₂CO₃和NiCl₂按摩尔比(0.5～1)∶(0.001～0.3)；而介孔SiO₂固体中的NiO的Ni的复合量可通过NiCl₂的浓度来控制，在＞350℃的温度中处理NiCO₃的SiO₂介孔固体2～5小时，即得到灰绿、浅绿到绿色的(依掺合量而定)的NiO/SiO₂介孔复合体，再在氢的气氛中，氢气压保持在1～10MPa的条件下，在300℃～800℃温度下把NiO/SiO₂还原，即可得到Ni/SiO₂的介孔复合体。

本发明方法的优点是，制作方法简单，工艺简洁，且制得的介孔复合体产量高，纯高度(＞99％)，颗粒分布均匀，可以通过控制不同的酸的浓度达到改善介孔复合体的孔隙率和比表面；改变NiCl₂的浓度来控制不同的掺合量。用本发明方法制作的NiO/SiO₂和Ni/SiO₂介孔复合体，具有优良的气敏开关效应，可用作气敏和湿敏元件，载体催化剂，非线性光学以及电学方面的元件等。

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

实施例：