[发明专利]多步反应法制备氧化镍/氧化硅和镍/氧化硅介孔复合体

权利要求书

1.一种制备氧化镍/氧化硅和镍/氧化硅的多步反应方法，其特征是，先采用正硅酸乙酯，乙醇和水为原料，在酸催化剂的作用下，用氨水调整PH值，通过溶胶--凝胶反应法制备出带有孔洞的SiO₂固体；再将带孔洞的SiO₂固体浸泡在NiCl₂溶液中，取出来清洗后，再放在(NH₄)₂CO₃中浸泡，使NiCl₂和(NH₄)₂CO₃在SiO₂的孔洞中充分反应，得到NiCO₃的SiO₂介孔固体，在300℃～800℃温度下煅烧即得到NiO/SiO₂的介孔复合体，再通氢气还原NiO/SiO₂的介孔复合体，即得到Ni/SiO₂的介孔复合体。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所用正硅酸乙酯的百分含量为20～40％，乙醇的百分含量在50～99％之间，氨水的百分含量为20～50％，水是蒸馏水，其电导率小于10^-4Sm^-1，酸催化剂浓度为0.1～4mol/L，NiCl₂的浓度为0.001～3mol/L，(NH₄)₂CO₃的浓度为0.01～2mol/L。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述酸催化剂，可以是盐酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸、硝酸等。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是，所用正硅酸乙酯、水、乙醇和酸催化剂的体积比为：(0.5～1)∶(1～4)∶(1～4)∶(0.0006～1)；(NH₄)₂CO₃和NiCl₂按摩尔比(0.5～1)∶(0.001～0.3)。

5.如权利要求1所述的方法，其特征是，可通过改变NiCl₂的浓度来控制不同的掺合量；改变TEOS、水、乙醇、酸的摩尔比可制得含NiO和Ni的不同孔径的介孔复合体。