[发明专利]热固性耐老化聚氨酯粉末组合物的制备方法

说明书

本发明涉及热固性耐老化聚氨酯(PUR)粉末组合物的简化制备方法。

经含羟基的树脂与封端聚异氰酸酯反应所得的粉末状热固性组合物，已属现有技术，且其用途广泛。在各种封端聚异氰酸酯中ε-己内酰胺封端的异佛尔酮(即3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-酮)二异氰酸酯加合物已作为PUR粉末固化剂得到人们认可。用此类固化剂制得的PUR粉末，因其卓越的耐老化性和加热时色泽稳定性而占据突出地位。

所以，在德国专利说明书DE-PS 21 05 777中，根据一系列优点，特别提到IPDI与二元或三元醇的ε-己内酰胺封端加合物作为PUR粉末的固化剂。

在德国专利说明书DE-PS 25 42 191中，要求保护由IPDI、ε-己内酰胺及由一种二元醇和一种三元醇组成的多羟基化合物混合物所组成的封端聚异氰酸酯，及其(与一种含羟基的聚合物一起)在制备热固性粉末状涂覆用组合物方面的应用。

在德国专利说明书DE-PS 27 35 497(＝USP 4 246 380)中，记载了由含羟基的聚酯、聚丙烯酸酯或环氧树脂组成的粉末状PUR涂覆材料，这种材料的特征在于，用来将ε-己内酰胺封端的聚异氰酸酯组份是异氰酸根合异氰脲酸酯，必要时为混有单体IPDI的低聚物。

DE-OS27 07 656(USP 4 150 211)中有一种同DE-PS2735497中相似的粘合剂组合物，其中用作固化组份的是其游离NCO基团用ε-己内酰胺封端的、部分三聚化的IPDI/1，6-己二异氰酸酯混合物或IPDI/苯亚甲基二异氰酸酯混合物。

DE-PS 30 04 876中要求保持封端的聚异氰酸酯，它们由被ε-己内酰胺封端的IPDI与多羟基化合物的加合物组成，而且该加合物每OH当量含3.3-8个NCO当量。用这些封端的IPDI加合物来制备聚氨酯粉末涂覆材料。

DE-PS 31 43 060中记载了PUR粉末，其中含有用作固化剂组份的反应产物，该反应产物经IPDI与脂族二胺增链并随即ε-己内酰胺封端而制得。该粉末在170-200℃的温度下进行固化。

人们对降低此种高固化温度有着巨大的兴趣。人们试着用肟封端的(环)脂族聚异氰酸酯来降低高固化温度。DE-OS 22 00342、EP-OS 0 432 257、USP 3 857 818中，记载了例如肟封端的聚异氰酸酯及其在粉末涂覆材料中的应用。EP-PS 0 401 343中记载了PUR粉末，它含有丙酮封端的三甲醇丙烷-四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯加合物作为固化剂组份；在EP-PS 0 409 745中指明的PUR粉末固化剂为IPDI的2，4-二甲基-3-戊酮肟-或2，6-二甲基-4-庚酮肟-封端的异氰脲酸酯、亚甲基-双-4，4′-环己基异氰酸酯和m-和p-四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯的2，4-二甲基-3-戊酮肟-或2，6-二甲基-4-庚酮肟-封端的异氰脲酸酯。

EP-PS 0 531 862的主题，是一种将A)一种多羟基化合物组份、B)一种酮肟封端的聚异氰酸酯、C)一种至少由用于封端的NCO-基团和羟基之间反应的催化剂组成的催化剂组份，以及必要时的D)其他由粉末涂覆材料技术已知的助剂和添加剂相混合来制造玻璃化温度为20-80℃的粉末涂覆材料的方法，其中将组份A、B、C及必要时的D均匀地溶于一种沸点或沸点范围在50℃和150℃之间的惰性溶剂或惰性溶剂混合物中，再从所得的溶液中除去溶剂来制备粉末涂覆材料。

对所有在此记载的PUR-粉末，固化组份都单独制备。其制备通常均无问题，但当封端的聚异氰酸酯加合物的熔融范围接近反应产物的解封温度时，就会带来越来越大的困难，这是因为在腾空反应器时，须考虑到封端聚异氰酸酯加合物的部分解封。

因此，本发明的目的是，提供一种可以不需单独制备固化剂组份而制备PUR-粉末的PUR-粉末的简单制备方法。

该目的可出乎意料地这样来实现：在80-120℃下，将至少一种聚异氰酸酯、至少一种封端NCO基团所必需的特定封端剂、至少一种多羟基化合物及必要时的其他助剂和添加剂如颜料、均化剂(Verlaufmittel)和氧化稳定剂在捏合机或挤压机中相互混合，并使之反应。

所以，本发明的主题是一种制备热固性耐老化PUR-粉末混合物的方法，该粉末混合物的组成为：

A)至少一种NCO官能度为2-6的(环)脂族聚异氰酸酯、

B)至少一种异氰酸酯基团封端剂、

C)至少一种羟基官能度为2-5的多羟基化合物、