[发明专利]钛白粉副产物硫酸亚铁的精制工艺

说明书

本发明属钛及其化合物的处理，具体涉及一种钛白粉副产物硫酸亚铁的精制提纯工艺。

钛白粉生产过程的副产物硫酸亚铁，其杂质含量在25-10%之间，其中大部分为钛及其化合物、游离酸、水等。硫酸亚铁又是生产磁粉、高纯氧化铁的原材料。由于磁粉、氧化铁对原料的纯度要求很高。因此钛白粉副产物硫酸亚铁需经精制提纯。已知技术中，如武汉824厂酸浸净化工艺，除钛结果为161PPm，其它杂质的去除率也不理想，而且回收率低。再如日本帝国化工株式会社提出的净化钛白粉硫酸亚铁的工艺流程，即在硫酸亚铁溶液中，加碱使钛水解析出，其工艺需经数十次反复精制提纯。

本发明的目的在于提供一种工艺简单，提纯效果显著，变废为宝的钛白粉副产物硫酸亚铁的精制工艺。

本发明的构思基于这样的原理。利用Tl⁴⁺容易水解而生成不溶性钛化合物的机理，在一定温度条件下，水解析出不溶性钛化合物，同时加入适量洁净的还原铁粉以还原其中的Fe³⁺和置换出部分金属粒子，如Pb²⁺，Cu²⁺，Nl²⁺等。随着铁粉消耗掉溶液里H⁺离子，PH值升高，升至一定值时，终止反应。再加入处理剂进行沉降、过滤。

本发明采取如下技术方案。

精制工艺按下列步骤顺次进行。

将钛白粉副产物硫酸亚铁，热水、按0.8（kg）∶1（L）的比例依次加入反应罐升温搅拌溶解，加入还原铁粉，继续加热至55-80℃，保持温度2-3小时，此时，溶液主要发生下列反应：

硫酸的消耗使PH值升高，到PH值恒定不变时约半小时，冷却溶液，终止反应。

按溶重的0.01-0.05%加入1%的絮凝剂溶液搅拌2-5分钟后，沉降过滤即得淡蓝色或蓝绿色透明硫酸亚铁溶液，该溶液即可直接用于磁粉及高纯氧化铁生产。若将溶液冷却结晶，过滤分离，可得硫酸亚铁晶体，母液可循环使用，所得的FeSo₄晶体用于医药、化学试剂等领域。

本发明工艺过程简单，提纯效果极佳，对比试验检测数据如下：

NO  Fe%  Ti  Zn  Mg  Ca  Mn  Si  P  Al(ug/g)

Y-0  19.06  4359  42.3  33.2  219.5  1498  0.5  987.1  0.3

Y-1  18.77  3.7  13.5  35.6  453.6  494  4.3  690.2  0.9

Y-5  18.93  161  35.3  31.8  392.2  1151  1.1  791.8  84.4

Y-6  19.02  8277  6.9  0.5  89.3  75  5.1  800.3  0.7

NO  Ti  Zn  Mg  Ca  Mn  Si  P  Al  Cu  Cr(ug/ml)

Y-2 0.3 23.1 22.4  204.1  496.3  0.2  136.9  5.9  4.4  7.7

Y-3  0.3  22.7  15.7  142.1  473.6

Y-4  0.5  21.8  7.9  59.8  453.4  0.1  147.4  6.2

其中，Y-O为钛白粉副产物硫酸亚铁杂质含量分布;Y-1为精制结晶硫酸亚铁;Y-2、Y-3、Y-4为采用本工艺精制硫酸亚铁溶液杂质含量分布;Y-5为试得824厂酸浸净化工艺制得硫酸亚铁杂质含量分布;

从检定结果看出，钛杂质去除效果可达到0.9Pm和3.9PPm（以20%Fe计）。其它杂质含量也明显降低，制得品不但以满足磁粉的高纯氧化铁的生产，也可用于医药等领域的要求。

工艺整体投资少，损耗低，变废为宝，具有明显的社会效益和经济效益。

以下结合实施例对本发明的方案作进一步描述。

以钛白粉副产物硫酸亚铁、热水、按1（kg）∶1.25（1）的比例依次加入溶器升温搅拌溶解。其中浓硫酸浓度为98%（分析纯）。加入Fe大于95%，不溶物小于0.2%，粒度小于0.06mm的还原铁粉K，加热到55-80°，最好为60-75℃，保温约2-3小时，到PH值恒定不变时冷却。按硫酸亚铁总重的0.01-0.05%加入1%的絮凝剂，例如聚丙酰酰胺搅拌2-3分钟，进行沉降、过滤即得硫酸亚铁溶液。或将溶液冷却结晶，过滤分离，制得硫酸亚铁晶体。