[发明专利]戊烯酸的羟基羰基化方法无效
| 申请号： | 93119171.8 | 申请日： | 1993-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN1034660C | 公开（公告）日： | 1997-04-23 |
| 发明（设计）人： | P·德尼斯;F·克林格;J-C·劳恩特;R·裴隆;J·施瓦茨;F·瓦舍特 | 申请（专利权）人： | 罗纳·布朗克化学公司 |
| 主分类号： | C07C55/14 | 分类号： | C07C55/14;C07C51/12;C07C51/42 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人： | 杜京英 |
| 地址： | 法国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 戊烯 羟基 羰基化 方法 | ||
1.戊烯酸的羰基羰基化方法，其特征在于：
——一种或几种戊烯酸，加入一氧化碳和水，在基于铱和/或铑的催化剂和至少一种碘化的助催化剂存在下，经羟基羰基化生成己二酸，
——获得的反应混合物必要时经浓缩后进行精制操作，能够至少分离出一部分催化剂，
——分离出来的催化剂重复使用于戊烯酸的羟基羰基化反应。
2.戊烯酸的羟基羰基化方法，其特征在于：
——一种或几种戊烯酸，加入一氧化碳和水，在基于铱和/或铑的催化剂和至少一种碘化的助催化剂存在下，羟基羰基化生成己二酸，
——获得的反应混合物必要时经浓缩后进行精制操作，能够至少分离出一部分催化剂，
——分离出来的催化剂重复使用于丁二烯和/或其衍生物的羟基羰基化反应。
3.按照权利要求1或2的方法，其特征在于：至少40％，优选至少80％重量的存在于反应混合物中的催化剂经精制操作分离出来。
4.按照权利要求1或2的方法，其特征在于：经羟基羰基化反应得到的反应混合物，在精制之前进行浓缩，以便从中除去至少部分更易挥发的化合物。
5.按照权利要求4的方法，其特征在于：用于精制操作的反应混合物的浓缩物为羟基羰基化后的反应混合物的10％-90％(重量/重量)。
6.按照权利要求1或2的方法，其特征在于：羟基羰基化反应在选自下列化合物的溶剂中进行：象少于二十个碳原子的饱和脂肪酸和芳香酸，饱和脂肪烃或脂环烃及它们的卤代衍生物，芳香烃及其卤代衍生物，脂肪族醚或芳香醚或其混合物。
7.按照权利要求1或2的方法，其特征在于：羟基羰化反应在戊烯酸本身中进行。
8.按照权利要求1或2的方法，其特征在于：精制操作以控制和渐行地方式冷却经必要时浓缩后的反应混合物，其初始温度从至少等于混合物的结晶温度，优选在结晶温度和进行羟基羰基化反应的温度之间，到终点温度为高于或等于反应混合物各成分的共晶体熔点，以便逐渐结晶出反应混合物中的己二酸。
9.按照权利要求8的方法，其特征在于：初始温度在100℃-200℃之间，终点温度在0℃-70℃之间。
10.按照权利要求1或2的方法，其特征在于：精制包括第二阶段，或叫排出阶段，在排出液体部分中至少能分出一部分催化剂。
11.按照权利要求1或2的方法，其特征在于：精制包括第三阶段，或叫渗出阶段，经逐渐加热沉淀的结晶，回收含有待处理反应混合物的另一部分催化剂和其它成分的渗出部分。
12.按照权利要求11的方法，其特征在于：渗出阶段通过加热进行，其温度在排出阶段的终止温度和150℃之间，优选在100℃-145℃之间。
13.按照权利要求1或2的方法，其特征在于：精制周期的时间变化可在1小时到30小时之间。
14.按照权利要求10的方法，其特征在于：排出阶段获得的排出部分循环用于羟基羰基化反应。
15.按照权利要求11的方法，其特征在于：在排出阶段和渗出阶段获得的排出部分和渗出部分，循环用于羟基羰基化反应。
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