[发明专利]一种用泽漆皂甙配制农业杀虫剂的方法

说明书

本发明涉及一种从大戟科植物泽漆(Euphorbia helioscopia L)中提取杀虫剂原粉泽漆皂甙方法，在皂甙的提取过程中还可获得叶绿素粗品和槲皮素粗品。

目前从含皂甙的植物中提取皂甙的方法比较复杂，如《中草药成分化学》(北京医学院等编、人民卫生出版社1985)一书中介绍的方法是：将含皂甙的植物粉碎后，先用一种(水、乙醇或甲醇)或数种(先用乙醇或甲醇继而用丁醇或戊醇)溶剂提取，再用乙醚或丙酮或重金属盐或胆甾醇沉淀；或者用透析、层析、氧化镁吸附等方法分离，这些方法所需的溶剂或/及载体较多，生产工序及溶剂、载体的回收均较复杂，相应投入的资金、设备、劳力较多。

对于叶绿素的提取，根据《食品添加剂》(天津轻工学院食品工业教研室、轻工业出版社。1985)和其它资料介绍，叶绿素多从菠菜、蚕沙中提取，成本较高。根据文献记载和实地考察两项资料累计，至少在中国十三个省市自治区有大量的泽漆生长。经过五年的生态观察和三年的连续试种表明，泽漆能在杂草丛中生长，很容易栽培，因此资源丰富。

本发明的目的是向公众提供一种泽漆皂甙的提取方法。

本发明的目的是通过以下措施达到的：

1、一种农业杀虫剂原粉泽漆皂甙，其特征是：

这种原粉是从大戟科植物泽漆(Euphorbia helioscopia L)中抽提出来的淡灰色或淡黄色固态物质，当其中含有少量乙醇或甲醇时，呈纯白色粉末状。此固体物质的溶化点约为90℃；乙酰酐-浓硫酸的反应，氯仿-浓硫酸反应均为阳性。

2、从泽漆中提取分离皂甙的方法是：

a：将干燥泽漆全草粉碎，注入浓度为90-95％的乙醇(或浓度为95-99％甲醇)，然后加温至55-82℃，使其中所含皂甙充分溶解，趁热用滤纸过滤；

b：将上步所得滤液在0-25℃静置，待充分沉淀后，再过滤，然后，

c：用15℃以下的90％以上的乙(或甲)醇洗涤滤得物；

d：经洗涤后的滤得物再用浓度90％以上乙(或甲)醇，在55-82℃时热溶解，在0～25℃冷沉淀，滤纸过滤，反复处理数次，即可得纯白色工业纯泽漆皂甙。

3、用泽漆皂甙配制农业杀虫剂的方法是：

a：将纯白色泽漆皂甙加入4-20倍量(W/V)三氯甲烷∶二甲苯1∶1配制的混合溶剂中，然后，

b：在60℃以上水浴中加温溶解，从而配成浓度为5-25％的泽漆皂甙溶液(在加温过程中挥发的溶剂忽略不计)。

c：趁热加入相当于泽漆皂甙溶液量5～60％的混配型乳化剂，并继续在水浴中加温，使其充分互相溶解为止。

本发明所用乳化剂可为宁乳33号配ABS-Ca，或者宁乳601号配ABS-Ca，或者宁乳700号配ABS-Ca，或者EL-140号配ABS-Ca，或者宁乳100号配ABS-Ca。其中ABS-Ca的优选搭配范围是10～55％，即无醇ABS-Ca重量/(无醇ABS-Ca重量+非离子型乳化剂容量)等于10～55％。

本发明从泽漆中提取皂甙，资源极为丰富，提取过程只用乙醇或甲醇一种溶剂热溶解，冷沉淀，乙(或甲)醇冲洗。工艺十分简单，溶剂回收方便，且提取的过程中还可获得叶绿素粗品和槲皮素粗品两种副产品，原料利用率高、经济，提取过程基本上无三废污染。用本发明提取的泽漆皂甙配制农业杀虫剂成本低，基本无污染，天然成份，杀虫率最高可达92-97％。

下面结合实施例进一步说明本发明。

图1是从泽漆中提取分离皂甙的工艺流程图

一、从泽漆中提取皂甙

参看图1，将干燥泽漆全草粉碎，过10目筛，加入8倍量(W/V)浓度为90-95％乙醇，加温至55-82℃，最佳温度为60±2℃，并维持30分钟，趁热用滤纸过滤，得滤液和药渣，这一步反复3次，可充分利用原材料；滤液在0-25℃(最佳温度为10-20℃)下静置12-24小时，用滤纸过滤；在滤得物尚含有较多乙醇呈稀糊状时，注入浓度为90％以上15℃以下低温乙醇，保持漏斗中，待滤物温度在5-15℃，并间断搅拌待滤物或轻轻摇晃漏斗，使漏斗中的粉状物分散于冷乙醇中，直至漏斗内容物呈微黄绿色为止；再将上述经过冲洗的呈微黄绿色的糊状物倒入一容器中，加入数倍量90％以上的乙醇，共同加温度至60-82℃，维持到大部分固态物溶解；容器底仅剩少许棕黄色沉淀，趁热过滤；滤液在10-20℃静置12-24小时，用滤纸过滤；滤得物再用90％以上的乙醇热溶解，冷沉淀，滤纸过滤，反复处理数次，得纯白色工业纯泽漆皂甙。

以上提取工艺中的溶剂乙醇可以换成浓度为95-99％的甲醇。