[发明专利]甲萘酚和乙萘酚的联产工艺

说明书

本发明涉及萘经磺化碱熔联产甲萘酚和乙萘酚的工艺，具体地说它是一种精萘经磺化、中和后，无需分离异构体，直接碱熔，碱熔物经酸化，简单蒸馏得到混合萘酚，将混合萘酚经熔融结晶分离，分别得到高纯度的甲萘酚和乙萘酚的新工艺。

目前，合成甲萘酚或乙萘酚的磺化碱熔生产路线中，

一、甲萘酚工艺采用低温磺化法：

萘用浓硫酸在0-40℃时磺化，可得α-和β-萘磺酸的混合物。其中α-萘磺酸占83-85％，β-萘磺酸占15-17％，可在磺化产物中加入镁盐而使β-萘磺酸生成难溶的β-萘磺酸镁而除去。α-萘磺酸经中和、碱熔、酸化和蒸馏而得到甲-萘酚。

二、乙萘酚工艺采用：

首先萘磺化制β-萘磺酸，把萘装入熔萘锅中加热使之熔化，当温度达120-125℃时，把熔融的萘压入已经预热好的磺化锅中，再继续升温至163-165℃。然后在此温度下，在一小时内经计量槽均匀加入预热过的硫酸，保温数小时，使反应完成，其中α-萘磺酸占10-15％，β-萘磺酸占85-90％，β-萘磺酸经中和、碱熔、酸化以及蒸馏得到乙萘酚。

为了得到较纯的β-萘磺酸，需把α-萘磺酸经水解除去。因此把磺化物压至水解器中。用少量的水稀释磺化物并升温至140-145℃，此时，α-萘磺酸以比β-萘磺酸快得多的速度水解为萘和硫酸。

上述传统的磺化、碱熔工艺路线存在不尽合理之处，在生产甲萘酚时，要除去15-17％的β-萘磺酸异构体；而在生产乙萘酚时要除去10-15％的α-萘磺酸异构体，在该过程中浪费了能源，产生了大量的废水、废酸，同时也损失了部分精萘，增加了物料单耗，同时使工艺流程变得十分复杂，设备腐蚀大大增加。

于是，本发明提供一种萘磺化碱熔工艺联产甲萘酚和乙萘酚的新颖方法。

本发明的目的是通过以下方式达到的：

一种精萘经磺化、碱熔、酸化和蒸馏联产甲萘酚和乙萘酚的方法，其特征在于精萘经磺化后不经分离异构体直接用碱中和后进入碱熔，碱熔得到的碱熔物经酸化后进入蒸馏，蒸馏得到的混合萘酚送入熔融结晶分离槽，控制槽中混合萘酚的降温速度和范围，再以一定的速度升温，使排出的流出物中甲萘酚的含量呈梯度上升，然后分级排放不同熔程的甲萘酚；然后排放不同熔程的乙萘酚，其特征在于：

1)将熔融的混合萘酚快速降温至其熔点之上，然后，以每小时降温0.5-5℃，较佳地以每小时1°-3℃控制降温至其熔点以下10°-25℃；

2)将凝固的混合萘酚以每小时1°-5℃速度，较佳地，以每小时2°-4℃速度控制升温至凝固的甲萘酚重新熔融，接着

3)分级排放不同熔程的熔融的混合萘酚；

4)最后，排出处于恒温的精制的甲萘酚或乙萘酚。

其特征在于：所述的混合萘酚中，甲萘酚的含量至少不低于65％或乙萘酚的含量至少不多于35％(含量)。

其特征在于：所述的混合萘酚中，甲萘酚的含量至少不多于35％或乙萘酚的含量至少不低于65％(含量)。

其特征在于：将熔融的混合萘酚快速降温至其熔点之上0.5°-5℃，较佳地为1°-2℃。

其特征在于：将熔融的混合萘酚在10分钟到1小时快速降至其熔点之上。

其特征在于：所述的恒温时间为0.5-8小时，较佳地为1.5-3小时。

本发明的优点是明显的，首先精萘磺化可以在0-165℃任意选择的温度范围下进行，磺化后异构体无需分离，即可进行中和和碱熔，碱熔物经酸化后，即可进行简单的蒸馏，以除去低沸物和高沸物，得到的混合萘酚通过熔融结晶分离，即可分别得到高纯度的甲萘酚和乙萘酚，从而大大降低了能耗和单耗，节约了酸碱并使工艺操作条件比较简单，“三废”的产生也相应地大大降低；更重要的是通过熔融结晶分离可以得到≥99.5％纯度的高品位的甲萘酚和乙萘酚，以满足医药、农药、染料等精细化工产品所要求的质量指标。

以下，本发明将通过具体实施例进行详细的说明，以使本发明的优点更为明显。实施例1：

1.萘磺化反应

将熔融的精萘400公斤加入磺化锅内，升温至140℃，将343公斤硫酸(97-98％)在20分钟内均匀加入。继续升温至160℃、在160-162℃保温2小时。取样分析β-萘磺酸的含量(66％以上)及总酸度(25-27％)。