[实用新型]制备高纯稀土氟化物晶锭的装置

说明书

本实用新型创造发明是一种高温定向结晶设备。

高纯稀土氟化物晶锭，由于它的化学稳定性好，不易溶解、不吸潮、并有良好的红外光透射性能，是光学玻璃宇航工业中窗口玻璃不可多得的理想材料，更是激光材料的主要成分。目前不论是从AD  A009395号报告，还是从R.Uhrinet，J.Crystal  Growth，38、1、1977、38－44的文献报导来看，为了在摄氏一千多度的高温下，通过化学反应制备出稀土氟化物晶锭，同时还要求设备不受氟化氢气体的腐蚀，理想的反应管材料是金属铂，铂既耐高温又耐氟化氢腐蚀。该两篇文献中也都是用铂来制作反应管的。

铂反应管，价格昂贵、管径小、装料量小、工艺也较复杂，使设备的应用受到了限制。本实用新型就是对现有设备的改进发明。

本实用新型发明创造的目的在于：提供一种低成本的新装制，能够制备出满足激光单晶使用的低含氧量的高纯稀土氟化物晶锭。该装制不再使用昂贵的金属铂反应管，而用高纯石墨来作反应管的材料，在高纯石墨反应管的外边再套上一个保护套管。这套装置设备投资比铂反应管降低很多，还可以加大反应管的管径，扩大装料容量，提高生产效率。高纯石墨反应管的外面套上用氧化铝制成的保护套管，即使在一千多度的高温下进行反应，也可以大大减低高纯石墨的氧化速度，可以制出含氧量小于25ppm的高纯稀土氟化物晶锭。在制备稀土氟化物晶锭的过程中，为了取得定向结晶的效果，还在高纯石墨反应管的一端附加了一个冷却水套，同时采用水平式区域熔炼传动机构，当它在支架上行车的过程中，使反应管和炉体之间作相对运动，铂舟中粉末稀土氟化物原料所含杂质元素在固液界面重新分配，进行定向结晶，使稀土氟化物得以净化。当在高纯石墨反应管中装料之后，首先将反应管两端进行密封紧固，然后再开始作升温、行车、降温等操作，整个制备过程自始至终都要在动态的干燥氟化氢气氛下进行。

本实用新型创造发明用以制造反应管的材质是高纯石墨；反应管的内径d内＝60～80mm；外径d外＝80～100mm，反应管长度L＝500～1000mm；氧化铝保护套管的内径D内＝90～110mm；外径D外＝110～130mm；长度1＝500～1000mm。

外加热炉加热元件是用硅化钼制成的，外加热炉的功率为8～15KW；水平式区域熔炼传动机构可选用蜗轮蜗杆或力距马达驱动，其在支架上的行车速度为1～10厘米／小时；高纯石墨反应管内所置放的铂舟，可根据需要来选定尺寸；采用铂铑热电偶测温度；冷却水套的宽度不应超过10厘米；干燥氟化氢气体从高纯石墨反应管一端通入。

附图说明：图1是本实用新型的结构图。

如图1所示：1是反应管，2是保护套管，3是铂舟，4是外加热炉，5是热电偶，6是冷却水套，7是水平式区域熔炼传动机构，8是干燥氟化氢气体，9是行车支架。

本实用新型创造发明的最佳实施例是：一套用于制备高纯稀土氟化物晶锭的装置，该装置的结构如图1所示，反应管由高纯石墨制成，其内径为d内＝70mm，外径d外＝90mm长度L＝800mm，保护套管由氧化铝制成，其内径D内＝95mm，外径D外＝115mm，长度l＝800mm；硅化钼外加热炉功率是15KW，铂舟尺寸50×120×20（mm）；用铂铑热电偶测温度；冷却水套宽度为5厘米；水平式区域熔炼传动机构选用蜗轮蜗杆驱动，在行车支架上的行车速度为8厘米／小时；若以中温氟化法制得的氟化钇粉末作为原料，通过干燥氟化氢气体时，所制成的高纯氟化钇晶锭，其含氧量低于40p.p.m。