[实用新型]用于微型化学实验的回流、分馏仪

说明书

本实用新型涉及化学实验仪器，特别适用于微型化学实验的回流、分馏操作的仪器。

现在使用的化学实验仪器，一般是由一些只有单一功能的单个仪器组成。如反应瓶、常规蒸馏头、分馏头、空气冷凝管、燕尾管、承接瓶等。由于这些仪器比较大，构件又多，化学药品或试剂粘着在仪器内表面多，所需试剂用量大，一般在50－100毫升液体，5－10克固体，而实际完成产物组分、结构的测定需要的样品量却少得多。故常规化学仪器的缺陷：一方面试剂药品的用量大，造成较大开支；另一方面产生大量化学实验的生成物被弃置浪费，产生较多三废，污染环境；并且构件多操作使用不便，仪器造价高。

本实用新型提供一种微型化学实验的仪器，进行化学实验时，所需试剂药品的用量少，被弃置的试验生成物少，达到节省开支、减少三废、结构简单精巧、操作方便、造价低廉的目的。

为实现上述目的，采用的结构方案：仪器由锥底反应器1、微型蒸馏头2和冷凝柱3构成。微型蒸馏头位于仪器中部，两端分别与锥底反应器和冷凝柱以标准磨砂接口连接。

本仪器的优点：能进行一般化学实验仪器无法进行的微型化学实验，可进行原料用量在2毫升以下的液体的常压（或减压）下的回流、分馏和蒸馏操作，馏出液的最小收集量为50微升；仪器结构简单精巧、操作使用方便、液体粘着量少，能有效地节省开支，防止环境污染，并且造价低廉。

参照附图进一步说明结构方案：

图1是仪器结构方案示意图；

图2为多用滴管示意图，多用滴管是仪器的附件1，它由一细长管连通弹性贮器而成；

图3为井穴板的示意图，井穴板是仪器的附件2，它由一列多个容积相同的井状孔穴组成，用作不同馏液体的储器。

仪器的结构方案可由图1加以具体说明。微型蒸馏头2中有空心圆柱状的空气冷凝部2_c，在冷凝部2_c下面为馏液承接阱2_b，在承接阱一侧倾斜向上的部位是馏液取样口2_e，其出口有磨砂活塞，在馏液承接阱底部中央略呈突起状，此处孔口与具有刺形分馏塔板的分馏管2_a连结，分馏管外表面有刺形挂钩用作安装定位，管内的刺形板用作分馏塔板，在分馏管的下部为空心锥形塞头2_d，下端为孔口，锥形塞头与锥底反应器1上部的磨砂标准接口1_b连接；反应器1的下部是锥形底部1_a，采取锥形状目的是减少液体在反应器中的粘着量；冷凝柱3上的3_a、3_b分别为冷却水的进出接口，进水口3_a直通一条输送冷却水的管子，此管外面包有内套体3_d，冷却水经此管流入内套体，然后从冷却水出口3_b流出，内套体端头有微突沿3_e，目的是要增大冷却面积，仪器与大气或减压系统的连接口3_c与外套体3_f连接，外套体位于内套体的外面，其下端为锥形中空磨砂塞与微型蒸馏头的空气冷凝部的磨砂标准接口连接。

应用本仪器进行微型化学实验的例子：

以校准液滴体积的多用滴管（～40滴／1mL）吸取95％乙醇，滴加2mL到反应器中，在冷水浴冷却下再滴加浓硫酸0.25mL，待冷却后再加入冰醋酸1mL，小沸石一粒。如图1所示装好仪器，在水浴上加热回流40分钟，撤去水浴，取下冷凝柱，插入温度计至水银球中心齐承接阱，再以水浴加热，用多用滴管由馏液取样口吸出80℃以下的馏分，经除酸、除醇、干燥处理后，再放入洗洁后的反应器中，装好仪器，又以水浴加热，收集73～78℃馏出液，产率约60％。