[发明专利]制备纯氧化钕的方法

说明书

本发明制备纯氧化钕的方法属湿法冶金技术领域。

目前生产纯稀土产品用HEH（EH）P作萃取剂，这种萃取剂用于分离提纯单一稀土效果很好，但价格昂贵，影响稀土产品的成本。

本发明的目的在于降低生产成本、减少工厂投资、缩短工艺流程、实现萃取工艺连续化。

本发明的主要技术特征在于采用廉价的HDEHP-煤油为萃取剂，并采用轻稀土皂技术，包括以下步骤：（1）以稀土（RxOy）浓度只有2～3克/升的离子吸附型稀土矿的浸矿液（SO⁼₄、CL^-）或稀土（RxOy）浓度高达250克/升的各种稀土矿混合稀土盐酸溶液为原料，采用1M HDEHP煤油为萃取剂直接萃取，将溶液中的稀土离子转移到萃取剂中;残液返回到矿山。（2）含稀土的萃取剂在盐酸体系中，经多级混合澄清萃取槽逆流萃取进行混合稀土轻、中、重三分组;得到以下三种产品：轻稀土（含La、Ce、Pr、Nd），中稀土（Sm、Eu、Gd），重稀土（Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y），残液返回到矿山。（3）在分离出的轻稀土中加入1M HDEHP-煤油和0.3M Nd OH，然后加入与HDEHP等当量的轻稀土盐制备轻稀土皂;使轻稀土（RxOy）浓缩到40克/升左右，可直接用于连续萃取分离。残液返回到矿山。（4）在轻稀土皂中加入1.5M HDEHP-煤油萃取剂经多级混合澄清槽逆流萃取进行轻稀土分离可得到以下三种产品：富钕有机相，CeO₂，Pr₆O₁₁富集物，La₂O₃富集物。（5）富钕有机相应用常规方法经盐酸反萃、草酸沉淀、过滤、灼烧制得纯度为99.5～99.9%的氧化钕。应用此工艺既可以是盐酸体系，用盐酸作洗、反液，也可以是硝酸体系，用硝酸作洗、反液。

应用本发明制备纯氧化钕的方法可得到纯度99.5～99.9%氧化钕、粗镧、粗镨、中稀土、制重稀土五种产品。采用HDEHP-煤油为萃取剂大大降低了成本;采用轻稀土皂技术缩短了工艺流程，实现萃取工艺连续化，大大减少工厂投资。

图1为本发明萃取流程示意图

实施例：以稀土（RxOy）浓度为2.5克/升的离子吸附型稀土矿的盐酸浸矿液为原料，采用1M HDEHP-煤油为萃取剂直接萃取，将溶液中的稀土离子转发移到萃取剂中，然后用盐酸作洗、反液经多级混合萃取槽逆流萃取进行混合稀土三分组，将分组得到的中稀土和重稀土的富集物分别用10N碱或氨水中和，随后按稀土氧化物：草酸＝1∶1.5的比例加入草酸进行沉淀，在850-900℃下灼烧制备成稀土氧化物。浸矿液返回矿山重复浸矿。含La、Ce、Pr、Nd 离子的轻稀土中加入1M HDEHP-煤油和0.3M Nd OH，然后加入与HDEHP-煤油等当量的轻稀土盐制备轻稀土皂。随后在轻稀土皂中加入1.5M HDEHP-煤油在多级混合澄清槽中经100级萃取连续分离，第一级出口得到富镧溶液，第15-18级得到富镨溶液，然后分别进行草酸沉淀、过滤，灼烧成粗镧和粗镨氧化物。有机相经盐酸反萃得到富钕离子溶液，同样进行草酸沉淀、过滤，灼烧制成纯度为99.5～99.9%的氧化钕产品，按年处理浸矿液1.2×10⁵m³计算（日处理400m³）需萃取剂75吨，采用HDEHP-煤油作萃取剂只需150万元，而用HEH（EH）P作萃取剂则需750万元，仅此一项就节省600万元。

本发明制备纯氧化钕的方法不仅适用于离子吸附型稀土矿的浸矿液，也适用于离子吸附型稀土矿、独后石矿、氟碳鉮矿或氟碳矿与独居石的混合矿的混合稀土酸溶液。