[发明专利]一种制备粘胶-苯乙烯接枝纤维的方法

说明书

本发明是一种高聚物接枝改性的方法。

粘胶-苯乙烯接枝纤维蓬松轻软，富于毛感、次级溶胀度、耐穿性、弹性回复、尺寸稳定性等与普通粘胶纤维相比均有显著改善。我们无锡化工研究设计院于86年已申请发明专利，并已被授于专利权。专利号：86104108、9，原发明引发剂用量过大，单体利用率较低，操作工艺还可改进，以便利于工业化生产。

本发明的目的是改进工艺配比，提高单体利用率，改进操作工艺，使之更适合于工业化生产。

本发明的方法是采用粘胶纤维一次性连续引发、配制苯乙烯乳液和苯乙烯-粘胶接枝反应在一个带有内循环装置的反应釜中同步进行。该反应釜是经过设计的专用设备，如附图所示。苯乙烯用量为粘胶纤维重量的40-49%，阻聚剂用量为苯乙烯用量的0-0.04%。工艺条件是：在接枝反应釜内加入粘胶纤维，粘胶纤维量的7-15倍量的水和粘胶纤维量的0.6-1.4%的过硫酸钾为引发剂，在釜内循环，通过加热器热水或蒸汽加热，使物料加热至90±7℃，其引发升温时间为5-20分钟，引发保温时间为10-25分钟，随即加入苯乙烯，苯乙烯量的0-0.04%的硫作为阻聚剂，苯乙烯量的0.2%-0.8%的辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10（TX-10）或聚氧乙烯辛烷酚醚-4或烷基聚氧乙烯醚（平平加-0）作为乳化剂;也可以是辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10和K₁₂复合乳化剂，其总用量为苯乙烯量的0.1-1%，其中辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10与K₁₂之比为1∶1-0.5。在90±7℃接枝反应时间为40-60分钟，放出残液，充分水洗接枝纤维，离心机甩干，80-120℃烘干，开松打包，接枝后纤维增重33-43%。

本发明的优点，较原来专利（专利号86104108、9）降低了参加接枝反应的苯乙烯用量，降低为原来的70-80%，乳化剂用量降低为原来的2/5-8/10，改变了配比，提高单体利用率，改进了接枝釜设备和操作工艺条件，更适合于工业化生产。

附图是带有内循环装置的接枝反应釜示意图。1-立式强制循环系统，2-加热夹套，3-纤维盛装器，4-釜体，5-开闭釜盖机构。

实施例1，在一带有内循环装置的反应釜内，投入粘胶纤维55kg（纤维含水13%左右），过硫酸钾400g，水450kg，液体循环流动，使与纤维充分接触引发，10分钟升温至90℃，保温15分钟，随即加入23kg苯乙烯，硫2g，乳化剂辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10，100g，在88-97℃，动态接枝共聚45分钟。放出残液，用500kg水清洗，共3次。接枝纤维用三足离心机甩干，80-120℃烘干，即得成品。

实施例2，如实施例1，乳化剂改用辛烷基苯酚聚氧乙烯醚-10和K₁₂复合乳化剂。其中TX-10：50g，K₁₂：50g可达到相同效果。