[发明专利]无盐无水的3-异噻唑酮化合物的制备

权利要求书

1.一种制备下式3-异噻唑酮或3-异噻唑酮的混合物的方法：

其中：

Y选自1至8个碳原子的烷基；

X是氢；以及

X¹是氢或氯；

该方法包括：

(a)无水氨与下式的异噻唑酮盐在溶剂中反应，

其中：

Z是氯、溴、硫酸根或氟磺酸根；

当Z是氯、溴或氟磺酸根时，m是1；当Z是硫酸根时，m是2；和

(b)从获得的异噻唑酮游离碱中分离出生成的(NH₄)mZ。

2.根据权利要求1的方法，其中的溶剂选自下列溶剂： 1，2-亚乙基二醇、1，2-亚丙基二醇、1，3-丁基二醇、二(1，2-亚丙基)二醇、1，2-亚乙基二醇丁基醚、甲苯、一氯代苯、庚烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、乙酸乙酯和乙酸丁酯。

3.根据权利要求1的方法，其中所述氨的加入量为足够中和所述盐的量。

4.根据权利要求3的方法，其中将所述盐溶解或悬浮于有机溶剂中，为了要确定何时已加够了有效量的氨在反应过程中监测获得的溶液或悬浮液的顶部空间。

5.根据权利要求1的方法，还进一步包括避免超过了中和所述盐所需量的过量的氨。

6.根据权利要求1的方法，还进一步包括为了要不完全中和所述盐，用低于化学计算量的氨与所述的盐进行反应。

7.根据权利要求1的方法，其中Y是正辛基，X¹是氢，X是氢。

8.根据权利要求1的方法，其中Y是甲基，X¹是氢，X是氢。

9.根据权利要求1的方法，其中Y是甲基，X¹是氯，X是氢。

10.根据权利要求5的方法，其中所述获得的异噻唑酮游离碱是5-氯-2-甲基-3-异噻唑酮和2-甲基-3-异噻唑酮的混合物。

11.根据权利要求10的方法，其中所述5-氯-2-甲基-3-异噻唑酮和2-甲基-3-异噻唑酮的比例约为92∶8至3∶97。

12.根据权利要求1的方法，其中得到的异噻唑酮游离碱以异噻唑酮的重量为基准含有低于大约0.5％的(NH₄)mZ。

13.根据权利要求1的方法，其中得到的异噻唑酮游离碱以异噻唑酮的重量为基准含有低于大约0.1％的(NH₄)mZ。

14.根据权利要求1的方法，其中所述获得的异噻唑酮游离碱基本上是无水的。

15.根据权利要求14的方法，其中所述的异噻唑酮以异噻唑酮的重量为基准含有低于大约0.1％的水和低于大约0.1％的(NH₄)mZ。

16.根据权利要求1的方法，其中m是1，Z是氯或溴。