[发明专利]4-羟基-7-氯喹啉酸合成方法无效
| 申请号: | 91100048.8 | 申请日: | 1991-01-01 | 
| 公开(公告)号: | CN1062905A | 公开(公告)日: | 1992-07-22 | 
| 发明(设计)人: | 唐良平 | 申请(专利权)人: | 唐良平 | 
| 主分类号: | C07D215/56 | 分类号: | C07D215/56;C07C229/40 | 
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 | 
| 地址: | 630061 四川*** | 国省代码: | 四川;51 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基 氯喹 合成 方法 | ||
1、一种合成如下结构式的化合物4--羟基--7--氯喹啉酸的方法。
该方法包括脒脂的制造与喹啉酸制造两工序,脒酯的工艺过程,将间氯苯胺甲酯类衍物进行,回流反应,然后蒸去甲醇后,再保温,酸化,加溶剂分层,溶剂液洗涤即得脒酯。
喹啉酸制造,将石腊油搅拌升温,加入脒酯,保温反应后冲入石腊油得环合物,环合物降温,再加入盐酸,水解,抽滤,干燥得喹啉酸。
2、根据权利要求1,脒酯制造选用甲氧基次甲基丙二酸二乙酯,乙氧基次甲基丙二酸二甲酯,甲氧基次甲基丙二酸二甲酯与间氯苯胺回流,用甲苯分层,洗涤,蒸甲苯,得脒酯。
3、根据权利要求1,脒酯制造中选用原甲酸三甲酯或丙二酸二甲酯,分层萃取的溶剂选用,苯,甲苯,环戊烷,环巳烷,石油醚。
4、根据权利要求1,回流温度75℃-110℃。
5、根据权利要求1,环合温度250℃-270℃。
6、根据权利要求1,脒酯制造中催化剂选用:三氟化硼乙醚液,氯化氨,硝酸胺,亚硝酸胺,氯化铝,氯化锌。
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