[发明专利]磁性树脂牙根管充填材料及制备方法

说明书

本发明涉及一种磁性树脂牙根管充填材料的配方及其制造工艺。

现有口腔医学领域里，常用的牙根管充填材料有三类：一是固体物质，如牙胶尖、银尖等，该材料X线阻射，为将该充填材料预制成与牙髓形状相似的物质，必须与糊剂联合使用，单独以固体充填根管不能与管壁密切结合，故只适用于粗大，较直的牙根管，不适于细小，弯曲的牙根管，充填时还需充分扩大管腔、去除管腔内全部感染物，否则继发感染，且操作费力费时。二是糊剂，氧化锌丁香油糊剂，磷酸锌粘固粉等，可塑性及适合性极强，填充后随即硬固，能将根管严密封闭，X线阻射。但抑菌性小或无，硬固后体积微有收缩，在充填物和根管壁之间产生小缝隙，且操作不便，必须充分扩大管腔，彻底去除感染物质，否则遭致继发感染，操作费力费时，对细小弯曲根管填充较难。三是液体充填材料：多采用酚醛树脂，用时为液体，在根管中硬固，对下颌牙齿细小根管效果良好，有抑菌性，但X线透射。对上颌牙细小或弯曲根管填充困难，操作费力费时。

本发明的目的在于克服现有上述三种牙根管充填材料的缺点，提供一种X线阻射，抑菌且操作方便的磁性树脂牙根管充填材料。

本发明所述磁性树脂牙根管充填材料，是用超微细铁磁粒子、表面包复活化剂、分散在酚醛树脂液中，在外磁场磁导作用下，使材料迅速到达靶区，严密封闭根管腔及侧枝根管，防止再感染。和现有技术相比，磁性树脂充填液具有强磁性、流动性和聚合作用，在外磁场下，流速、流向不受重力，体位影响。对上颌牙齿细小或弯曲牙根管者，勿需特殊体位，也不需扩大管腔及全部去除感染物，本材料固化后可将残余牙髓和感染物凝固变成无毒无害物。此外，本发明所述材料X线阻射，组织结构力强，渗透牙本质能力强，操作简便，省时省力，可提高工作效率及疗效。

本发明所述牙根管充填材料配方的成份及重量百分比为：

一、基液：

Ⅰ液：40%甲醛：65-82%

甲苯酚：16-30%

其余为蒸馏水。

Ⅱ液：间苯二酚：70-90%

氢氧化钠：2-10%

其余为蒸馏水。

二、超微细铁磁粒子制备重量比为：

Fe⁺²∶Fe⁺³＝1∶（2～2.5）

三、磁性树脂牙概管充填液：

由基液Ⅰ或基液Ⅱ或基液Ⅰ和Ⅱ的混合液加入30～40%（重量百分比）的包裹活化剂的强磁Fe₃O₄微细粒制成。

若采用Ⅰ和Ⅱ的混合液时，其重量比为：Ⅰ液∶Ⅱ液＝5∶2或Ⅰ液∶Ⅱ液＝2∶1。

附图为本发明制造工艺流程图，下面叙述本发明制取方法：

按基液配方制备基液Ⅰ和Ⅱ备用，之后，制取强磁微粒：

混合：按二价铁离子和三价铁离子之比为1∶（2～2.5）的比例，分别取氯化亚铁和三氯化铁溶解于蒸馏水中，之后将两种溶液混合，制成重量百分比浓度为40%的混合液A（溶液中含氯化亚铁和三氯化铁量为40%），之后加入细化剂抗坏血酸，加入量为A液：抗坏血酸为1∶0.001～0.002（重量比），在温度为±1℃的条件下静置3-7小时。

沉淀反应：加入有机酸水溶性金属离子螯合剂（如柠檬酸）和浓度为25-28%的浓氨水，加入量为：A液：氨水为1∶0.4～0.6（体积比）;A液：螯合剂（如柠檬酸）为1∶0.001～0.007（重量比）;控制PH值在7～11，反应温度为10-20℃，搅拌5-30分钟，即生成Fe₃O₄超精细粒子。反应式为：

制得的黑色Fe₃O₄胶体溶液静置澄清后，进行液固分离，并用蒸馏水或去离子水洗涤沉淀物除去多余OH^-离子。

吸附：加入不饱和脂肪酸或盐作活化剂（如油酸钠）进行吸附反应，加入量为：A液：活化剂（如油酸钠）为1∶0.02-0.04（重量比），反应温度为70-100℃，反应时间为20-30分钟，同时不断搅拌，吸附完成后，使沉淀物冷却。

絮凝：加入浓度为1克当量浓盐酸，加入量为A液：浓盐酸为1∶0.1～0.3（重量比），控制PH值在4～6，常温下使粒子絮凝。

之后用水冲洗除去氯离子，直至硝酸银鉴定洗液无白色沉淀为止，再将絮凝物过滤，可得含水约50%的Fe₃O₄滤饼，将滤饼烘干;即得活化剂包裹的强磁性微粒子。