[发明专利]分离丙二醇的方法与装置

说明书

本发明涉及一种从低沸脂肪醇和丙二醇的混合物中分离出丙二醇的方法。此外，本发明还涉及实施这种方法的一种装置。

“低沸脂肪醇”概念指的是其沸点与丙二醇沸点相近的脂肪醇。根据这种特性，应挑选一种精馏装置来分离丙二醇。

本方法的基本任务是，创造一种从低沸脂肪醇和丙二醇混合物中分离丙二醇的方法，该方法既经济而且能使丙二醇几乎完全从脂肪醇中分离出来。经过内容广泛的试验后，才找到了一种解决此项任务的方法。

按照本发明，在开始已提及性质的一种方法中，此项任务是通过用水从混合物中提取丙二醇来解决的。在实施本方法所用装置方面，按照本发明，此任务是通过至少一台萃取塔和至少一台与其串接的、用来将水和丙二醇分离的精馏塔来解决的。

为了由萃取物，即由丙二醇与水的混合物制备几乎无水的丙二醇，按照本发明，建议将丙二醇与水的混合物通过精馏分离得到几乎无水的丙二醇。根据在水/丙二醇体系中的极其有利的平衡数据，如果作为原料的萃取物含有35-45重量%丙二醇和55-65重量%水，则为了从萃取物得到一种含97-99重量%丙二醇的产物，用一台有3至5理论塔板的精馏塔即可满足。

对于用来从脂肪醇与丙二醇的混合物中生产几乎无水的丙二醇的装置来说，按照本发明，相应地建议，这个装置要有至少一台萃取塔和至少一台与其串接的精馏塔。

本方法和本装置在直接氢化甘油酯油生成的反应混合物的加工中特别有用。这种反应混合物在加氢转化率为97-99%时主要含有与所使用甘油酯油碳链分布相应的脂肪醇和相当于与被化合的甘油上的组分相应的丙二醇以及低沸物。在这方面，其加工方法的目的是，制成无丙二醇的脂肪醇以及无水的丙二醇。试验表明，在这种情况下，如果首先分馏反应混合物，使丙二醇和低沸脂肪醇作为初馏物分离，则是极其有利的。

在此，加氢产品被分馏成以下沸点馏份;

1.水/低沸物

2.初馏物：C₆/C₁₀-脂肪醇和丙二醇

3.主馏物：C₁₂/C₁₈-脂肪醇

一个主馏物试样的分析表明，符合规格的C₁₂/C₁₈-脂肪醇用于硫酸酯化是极其适宜的。但这不适用于初馏物，由于其中含有丙二醇，该初馏物必须继续加工。为此，建议采用上述萃取加工。在水/低沸物分离之后，理论上虽可考虑萃取全部脂肪醇，得由于经济的原因这样的萃取是不利的。

为了能在萃取物中获得高浓度的丙二醇，并因而例如在生产几乎无水的丙二醇时降低继续加工成本，建议丙二醇的萃取应在理论上有几个分离段的装置中进行。如果萃取丙二醇与水的混合物能连续进行，尤其是以对流方式进行，也是有利的。

特别有效的是，在至少一台多孔层板萃取塔中进行萃取。

此外，如果至少用一台脉动萃取塔进行萃取，则是有利的。

为了在色泽、气味及成份方面达到高质量的丙二醇，建议对精馏得到的几乎无水的丙二醇用活性碳进行处理或必要时在另一台塔中经过塔顶馏出。在后种情况下，可达到如下数值：纯度99.69%，酸值（SZ）小于0.01，皂化值（VZ）＝0.15及水份0.16%。

如果萃取塔是多段的，则在符合本发明的装置情况下是有利的。

如果萃取塔具有内构件，尤其是有多孔层板，则在经济上特别有利。

此外，如果萃取塔是一台脉动塔，也是有利的。

一台至少具有一个附加精馏塔的装置是特别有利的，该精馏塔以其初馏物出口与萃取塔的入口相连。因为用这个精馏塔可将氢化产品分馏成水和低沸物、初馏物和主馏物。本发明装置的其余部分，只继续加工初馏物。

本发明将根据一个实施例子和示意图作进一步说明。

示意图表示一台符合本发明设备的一张流程图，它是用于加工由直接氢化甘油酯油得到的氢化产品的。

对氢化产品进行气相色谱分析所得的数值如下：84重量%脂肪醇，0.2重量%碳氢化合物，10.5重量%丙二醇，1重量%异-和正丙醇以及2.8重量%水和痕量甲醇和乙醇。

加氢产品的全部加工方法由以下三个步骤组成：

1.分馏加氢产品。

2.在萃取设备中萃取由分馏初馏物中得到的丙二醇。

3.精馏由萃取设备中得到的萃取物并接着用活性碳对产物进行处理。