[发明专利]制备纯度至少为99.5％的对二甲苯的方法

说明书

在不属于现有技术的DE-OS    37    03    646中，描述了一种从有较高对二甲苯含量的初产品中获取纯度至少为99.5%的对二甲苯的方法。在该方法中，液态的初产品被引入到一种惰性的液体中（较好的是水），使其温度低于纯对二甲苯的熔点，然后在一个分离装置中将经搅拌离析出来的晶体相从惰性液体中分离出来，随后再将晶体熔解。将残留在熔化装置中的惰性液体残液从已熔化了的晶体中除去，之后将具有所希望纯度的对二甲苯从熔化装置中排出。

借助上述方法，使用一种从已有生产设备制得的初产品，可成功地制得一种纯度至少为99.5%的对二甲苯，而不需要对已有的生产设备进行改造，因而也不会引起生产设备的停车。

本发明进一步扩展了已有的方法，并力求在以下几方面对其进行改进：

1.简化工艺流程。

2.用这种方法制取一种纯度大于99.5%的对二甲苯。

3.用这种方法处理一种对二甲苯含量小于99%的初产品。

上述目的可借助一种在开头提到的方法依本发明来实现，即将用作冷却介质的惰性流体在一个混合器中借助旋转与初产品混合，使在此过程中得到的混合物从混合器下部导出。之后在一个过滤装置中将该混合物增浓至晶体部分占30-70%，然后将其直接引入到一个分离装置中。

该方法比已有方法简单，因为在此流程中，从过滤设备导出的混合物能够直接导入到分离装置中，这样，在过去方法中作为中间级安排的、并配有一个搅拌器的储槽被取消了。此外，借助于本发明的工作方法，混合器中的操作条件也因使惰性液体与初产品在旋转条件下混合而得到改善。由于液体旋转引起的涡旋流动使得大量出现的晶体凝结物有可能不断地从混合器本体向底部离析排出。向附设了一个搅拌器的混合器中正切地引入惰性液体，借此可获得所需要的旋转。

可用下法将如上获取的对二甲苯的纯度提高到高于99.5%的纯度，即：将分离出来的对二甲苯晶体在分离装置中加热到7-13℃间的一个温度，以使这些晶体升温到一个较适宜的温度而离开该分离装置，并进入到一个熔化装置中。该加热过程可通过合适的流体如预热的水、预热的原料（Einsazprodukt）或另外的一种流体（它们应该容易与已提纯的对二甲苯相分离）来实现，还可应用蒸汽或热气体如氮于该加热过程。

过去的方法规定，用作处理原料的初产品中对二甲苯纯度至少为99%。然而，现已表明也可使用一种其对二甲苯含量较低的初产品。

当然，在这种情况下，烃类混合物的回返量增多了，即必须送回到制备初产品所采用的过程中的烃类混合物的量增多了。采用对二甲苯纯度为99%的初产品时，回返量约为进料物料的6%。在相同的处理条件下，如采用含98%对二甲苯的初产品，回返量则增加到约13%。在使用含97%对二甲苯的初产品时，回返量则增加到约20%（皆相对于原料总量而言）。因此，通常须由使用制备初产品设备的厂家来判断，到底选用哪种处理方式最为经济。

依照本发明的工作方式的进一步细节介绍可见于后面插图中提供的流程图，从图中可获得详细解释。很明显，该流程图中只标明了用于解释本方法所必须的仪器和设备。

从流程图上未提供出来的前面生产设备引出的初产品将通过管线1以液态导入混合器2中，所需要的其温度低于纯对二甲苯的熔点的惰性液体通过管线3引入到混合器2中，它是正切地引入的，以使该惰性液体在混合器2中与初产品在旋转状态下实现混合。在本发明中所指的惰性液体是这样的液体，对二甲苯在其中没有或只有很小的溶解度。这方面的例子有水、水与某些醇（例如甲醇、乙醇和1，2-乙二醇）的混合物，惰性液体的温度，如已指出的那样，在导入液体初产品时应低于纯对二甲苯的熔点，也即在13.26℃以下，较好的是该液体温度在0-12℃之间操作。