[发明专利]提取混合稀土氧化物新工艺

说明书

本发明属于从离子吸附型稀土矿中提取混合稀土氧化物领域。

目前，绝大多数离子吸附型稀土矿采用渗浸母液草酸沉淀工艺生产混合稀土氧化物，只有极少数富矿采用碳酸铵沉淀工艺生产混合稀土氧化物。

1、草酸沉淀法：采用5～7%的食盐溶液或1～2.5%硫酸铵溶液作渗浸剂，对矿土进行渗浸，渗浸时液固比为0.4～0.7∶1。渗浸母液澄清后，用草酸直接沉淀稀土。现有重稀土型母液稀土含量一般0.6～1.2克/升，沉淀时，稀土量与草酸量之比为1∶2.2～2.9;中重稀土型母液稀土含量大于2克/升，沉淀时稀土量与草酸量之比为1∶2～2.2;轻稀土型母液稀土含量大于3.5克/升，沉淀时稀土量与草酸量之比为1∶1.7～1.9。稀土沉淀后，经澄清、洗涤、过滤、甩干作业得草酸稀土沉淀物，经灼烧得混合稀土氧化物。沉淀物澄清上清液用石灰和碳酸氢铵除去草酸根后，再返回渗浸作业使用。该法所得混合稀土氧化物中稀土总量大于92%，稀土实收率为60～65%。

2、碳铵沉淀法：现只用于个别轻稀土型富矿。采用5～7%的食盐溶液或1～2.5%硫酸铵溶液作渗浸剂，对矿土进行渗浸，渗浸时的液固比为0.4～0.7∶1。当渗浸母液稀土含量大于4克/升，且铝、钙等杂质含量低时，可用碳铵直接沉淀稀土。沉淀时，稀土量与碳铵量之比为1∶6.5～7.5，PH值为7～7.5。稀土沉淀后，经澄清、洗涤、过滤、甩干作业得碳酸稀土沉淀物，经灼烧可得稀土总量为85～91%，稀土实收率为60～65%的混合稀土氧化物。

当渗浸母液稀土含量虽大于4克/升，但铝、钙等杂质含量高时，需先采用碳铵将母液中和至PH＝5，除去大部分杂质后才能用碳铵沉淀稀土。除杂质时，稀土量与碳铵量之比为1∶0.5～1;稀土沉淀时，稀土量与碳铵量之比为1∶6～7，PH＝7～7.5。稀土沉淀后，经澄清、洗涤、过滤、甩干作业得碳酸稀土沉淀物，经灼烧可得稀土总量为85～91%，稀土实收率为55～60%的混合稀土氧化物。

由此可知，草酸沉淀法虽然稀土总量及稀土实收率较高，工艺较简单，但由于草酸价格高，每吨在七千元以上，故产品成本高，矿山经济效益差;碳铵沉淀法由于只能用在个别轻稀土富矿，而且稀土总量、稀土实收率较低，试剂耗量高，故产品成本高，经济效益差。

本发明的目的是采用一种新的方法代替草酸，使试剂成本降低一半以上，使稀土实收率提高10～15%。

本发明的特征是用硫酸铵溶液作渗浸剂对矿土进行渗浸，用氨水或碳酸氢铵溶液作沉淀剂，除去稀土渗浸母液中的铝、钙等大部分杂质，经澄清后的稀土清液用732阳离子交换树脂作吸附剂得稀土饱和树脂，用硫酸铵或氯化铵或硫酸铵与氯化铵的混合液作淋洗剂得稀土富液和稀土贫液，稀土富液进行预处理后再用氨水或碳酸氢铵沉淀稀土，稀土沉淀物经澄清、洗涤、过滤、甩干、灼烧后，得稀土总量大于92%，稀土实收率为74～85%的混合稀土氧化物。

下面结合附图加以说明：

附图是从离子吸附型稀土矿中提取混合稀土氧化物的工艺流程图。它由矿土渗浸作业（1）、稀土母液预处理作业（2）、稀土母液澄清作业（3）、稀土清液吸附作业（4）、稀土饱和树脂淋洗作业（5）、稀土富液预处理作业（6）、稀土富液沉淀作业（7）、稀土沉淀物澄清、洗涤、过滤、甩干作业（8）和稀土沉淀物灼烧作业（9）所组成。