[发明专利]粉粒状磷酸二铵制造新方法

说明书

本发明是用氨氨化磷酸溶液，通过氨化结晶工艺回收磷酸二铵的新方法。

目前，世界范围内，就磷酸二铵均采用料浆造粒法与管式反应造粒生产。所用湿法磷酸的浓度为40-54%P₂O₅。流程经过：预中和、氨化造粒、二次洗涤、干燥、破碎、返料、冷却等工序。设备构造复杂，投资大，能耗高。如TVA流程，西班牙克罗斯流程，或雅各布斯-多科流程。两种工艺的不同点是，管式反应造粒法所用磷酸较浓，（54%P₂O₅）。不设干燥设备。而料浆造粒法用的磷酸浓度较低（40-42%P₂O₅）。设有干燥设备，作为结晶磷酸二铵产品，是通过浓缩料浆与制冷冷却以达到部分结晶而回收的。所以此法作为传统的结晶方式能耗更高。

本发明旨在开发，比料浆造粒法与管式反应造粒法工艺简单，能耗低，且又不同于传统结晶法的结晶干燥回收法。以达到减少设备投资，降低生产成本的目的。

本发明的制造方法是：使磷酸溶液在带有搅拌装置的密闭的氨化塔内得以氨化，当溶液氨化到PH值达到9-11.5时，磷酸铵就结晶析出，离心分离结晶并干燥即得粉粒状磷酸二铵产品。也可不经干燥直接得到湿基磷酸铵结晶产品。母液经加热处理回收其中的氨，达到氨的循环。

在氨化时，所用的氨可处在液态、气态或氨溶液中（含氨10-25%）。磷酸可以是直接过滤湿法酸（18-32%P₂O₅）;也可是浓缩湿法酸（32-54%P₂O₅）;或者是热法磷酸（54-61.57%P₂O₅）。

本发明比料浆造粒法与管式反应造粒法的优点是：工艺简单、设备简化、能耗低。可以直接使用过滤湿法磷酸（18-32%P₂O₅）比传统的结晶法更为优越的是：不用浓缩料浆与冷却料浆（18-20℃）即能形成结晶。

实现本发明很方便，取原料磷酸（25%P₂O₅）500毫升，注入1000毫升密闭的氨化塔，把氨导管通入磷酸溶液中，另一端与氨（液氨或气氨）储罐相通，用放氨阀控制氨流量，使之与容器外部水帘相配合，氨化至直溶液的PH值到达10-11.5时，氨化溶液中形成浓厚的结晶沉淀。或者取16%的氨溶液500毫升，注入1000毫升氨化塔内，再取原料磷酸（61.57%P₂O₅）22毫升，一次加到氨水溶液中即形成磷酸铵结晶沉淀。结晶溶液中的PH值在10.5-11.5间。把结晶离心分离即得湿基磷酸铵结晶产品。湿基磷酸铵结晶经干燥成为粉粒状磷酸二铵产品，干燥温度在75-85℃，把由磷酸溶液形成的母液加热回收其中的氨，达到氨的循环。