[其他]纯化有机基亚磷酸三酯的方法无效
| 申请号: | 88102776 | 申请日: | 1988-03-30 |
| 公开(公告)号: | CN88102776A | 公开(公告)日: | 1988-11-23 |
| 发明(设计)人: | 约翰·迈克尔·马赫;厄恩斯特·比利;戴维·罗伯特·布赖恩 | 申请(专利权)人: | 联合碳化公司 |
| 主分类号: | C07F9/141 | 分类号: | C07F9/141 |
| 代理公司: | 中国专利代理有限公司 | 代理人: | 李若娟 |
| 地址: | 美国康*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纯化 有机 磷酸三酯 方法 | ||
1、一种从有机基亚磷酸三酯中分离出有机基亚磷酸二酯的方法,其中包括(1)利用添加的水和路易斯碱(Lewis base)来处理已溶于一种有机溶剂中基本上由有机基亚磷酸三酯和二酯组成的组合物,以选择性地使有机基亚磷酸二酯转化为有机基亚磷酸单酯的盐和(2)从所说的盐中分离和回收有机基亚磷酸三酯。
2、按照权利要求1的方法,其特征在于待处理组合物中每摩尔有机基亚磷酸二酯,路易斯碱用量至少为0.5摩尔,添加水量至少为0.5摩尔,然而其条件是,当采用路易斯碱对有机基亚磷酸二酯的摩尔比小于1∶1时,则添加的水对所用路易斯碱的摩尔比为小于或等于1∶1。
3、按照权利要求1的方法,其特征在于待处理组合物中每摩尔有机基亚磷酸二酯,路易斯碱用量至少为1摩尔,且添加水量至少为1摩尔。
4、按照权利要求3的方法,其特征在于路易斯碱对有机基亚磷酸二酯的摩尔比至少为大约1.5∶1,而水用量大于路易斯碱用量。
5、按照权利要求4的方法,其特征在于有机基亚磷酸三酯是由三苯基亚磷酸酯,二有机基亚磷酸酯,有机基聚亚磷酸酯和单有机基亚磷酸酯之中选择的。
6、按照权利要求4的方法,其特征在于路易斯碱是PKa值至少为大约4的阴离子碱。
7、按照权利要求5的方法,其特征在于路易斯碱是PKa值至少为大约6的中性碱。
8、按照权利要求5的方法,其特征在于有机基亚磷酸三酯是由二有机基亚磷酸酯和有机基双亚磷酸酯之中选择的。
9、按照权利要求8的方法,其特征在于路易斯碱是可溶于有机溶剂的。
10、按照权利要求8的方法,其特征在于路易斯碱是不溶于有机溶剂的。
11、按照权利要求9的方法,其特征在于路易斯碱是氢氧化钠。
12、按照权利要求9的方法,其特征在于路易斯碱是可溶于有机溶剂的叔胺。
13、按照权利要求12的方法,其特征在于路易斯碱是三乙胺。
14、按照权利要求10的方法,其特征在于路易斯碱是不溶于有机溶剂的固体胺树脂。
15、按照权利要求8的方法,其特征在于利用有机基亚磷酸三酯重结晶分离和回收已纯化的有机基亚磷酸三酯。
16、按照权利要求9的方法,其特征在于利用有机基亚磷酸三酯重结晶分离和回收已纯化的有机基亚磷酸三酯。
17、按照权利要求10的方法,其特征在于采用过滤方法以分离和回收已纯化的有机基亚磷酸三酯。
18、按照权利要求8的方法,其特征在于溶剂是从乙腈和四氢呋喃之中选择的。
19、按照权利要求8的方法,其特征在于用路易斯碱和添加水处理无铑组合物。
20、按照权利要求8的方法,其特征在于待处理的组合物是从铑络合物催化加氢甲酰化过程中产生的液体组合物,所说的组合物基本上由铑、有机基亚磷酸三酯、有机基亚磷酸二酯、醛、以及作为溶剂的高沸点醛缩合副产物组成,其中所用路易斯碱为不溶性固体胺树脂。
21、按照权利要求8的方法,其特征在于处理过程是在反应温度为室温至回流温度的范围内进行的。
22、按照权利要求10的方法,其特征在于路易斯碱为碳酸钡。
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