[其他]生产布洛芬的方法无效
| 申请号: | 88102150 | 申请日: | 1988-03-19 |
| 公开(公告)号: | CN88102150A | 公开(公告)日: | 1988-11-23 |
| 发明(设计)人: | 瓦拉达拉·埃兰格;马克·阿兰·穆尔费;布拉德·利·史密斯;肯尼斯·G·达温波特;格拉哈姆·N·莫特;加里·L·莫斯 | 申请(专利权)人: | 赫希斯特人造丝公司 |
| 主分类号: | C07C51/12 | 分类号: | C07C51/12;C07C57/30 |
| 代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利代理部 | 代理人: | 张元忠 |
| 地址: | 美国新*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 生产 布洛芬 方法 | ||
1、一种由1-(4′-异丁苯基)乙醇(IBPE)与一氧化碳经羰基化反应制备布洛芬的方法,反应在酸性含水介质中,在至少约10℃温度及至少约500磅/英吋2一氧化碳压力下进行,并存在(1)一种主要由钯化合物组成的催化剂,其中,钯的化合价是0至2,钯与至少一个易溶于反应介质有机相的酸性稳定的单配位基膦配位体络合,当钯与IBPE的摩尔比低于约1∶10000时,在上述钯化合物和配位体中,磷/钯的摩尔比至少为2∶1;(2)从在稀释的水溶液中基本上完全可离解的酸中离解的氢离子,氢离子与加入反应区域的IBPE的摩尔比至少为约0.15,氢离子与水的摩尔比至少为约0.026;和(3)离解的卤素离子,卤素离子与加入反应区域的IBPE的摩尔比至少为约0.15。
2、根据权利要求1的方法,其中上述配位体为三(有机基)膦。
3、根据权利要求2的方法,其中上述配位体为三苯膦。
4、根据权利要求3的方法,其中所说的催化剂是双(三苯膦)二氯钯络合物。
5、根据权利要求1的方法,其中所说的氢离子和卤素离子源是卤化氢。
6、根据权利要求5的方法,其中所说的卤化氢是氯化氢。
7、根据权利要求5的方法,其中所说的卤化氢是溴化氢。
8、根据权利要求1的方法,其中在羰基化过程中,存在一种溶剂,当所说的钯以零化合价的状态加入系统时,所说的溶剂是一种不含烃溶剂。
9、根据权利要求8的方法,其中所说的有机溶剂是酮。
10、根据权利要求9的方法,其中所说的酮是甲乙酮。
11、一种生产布洛芬的方法,其包括异丁苯与乙酰化剂在Friedel-Crafts催化剂存在下反应生成4′-异丁基乙酰苯(IBAP),在一种加氢催化剂存在下用氢气,或用含有可获得的氢的还原剂还原上述IBAP得到1-(4′-异丁基苯基)乙醇(IBPE),在酸性含水介质中,在至少约10℃的温度和至少约500磅/英吋2一氧化碳压力下用一氧化碳羰基化上述IBPE,在反应介质同时还存在(1)一种主要由钯化合物组成的催化剂,其中,钯的化合价是0至2,钯与至少一个易溶于反应介质有机相的酸性稳定的单配位基膦配位体络合,当钯与IBPE的摩尔比低于约1∶10000时,在上述钯化合物和配位体中,磷/钯的摩尔比至少为2∶1;(2)从在稀释的水溶液中能基本完全离解的酸中离解的氢离子,氢离子与加入反应区域的IBPE的摩尔比至少为约0.15,氢离子与水的摩尔比至少为约0.026;和(3)离解的卤素离子,卤素离子与加入反应区域的IBPE的摩尔比至少为约0.15。
12、根据权利要求11的方法,其中所说的催化剂是双(三苯膦)二氯钯络合物。
13、根据权利要求11的方法,其中,所说的氢离子和卤素离子源是卤化氢。
14、根据权利要求13的方法,其中,所说的源是氯化氢。
15、根据权利要求13的方法,其中所说的源是溴化氢。
16、根据权利要求11的方法,其中在所说的羰基化反应中存在一种有机溶剂,如果钯以零价状态加入体系中,则上述溶剂是不含烃的溶剂。
17、根据权利要求16的方法,其中所说的有机溶剂是甲乙酮。
18、一种制备布洛芬的方法,其包括1-(4′-异丁苯)乙醇(IBPE)与一氧化碳在酸性含水介质中进行羰基化反应,反应温度至少约10℃,一氧化碳压力至少为约500磅/英吋2,并存在一种基本上由双(三苯膦)二氯钯络合物组成的催化剂。由氯化氢离解的氢离子和氯离子以及一种有机溶剂,上述氢离子和氯离子与加入的IBPE的摩尔比至少各为约0.2,溶剂与IBPE的重量比至少为约1.5。
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