[其他]超微细氧化铁的制备

说明书

本发明属于无机化学中金属的化合物，具体涉及超微细氧化铁（Fe₂O₃）的制备方法。

超微细氧化铁在电学、磁学、光学和热学等物理、化学性质上，比一般粉体或普通微粉的氧化铁具有更佳的特性。它在电子、电讯工业中是生产铁氧体磁性材料的重要原料;在涂料工业中用作颜料粉体，特别是作紫外吸收薄膜的透明颜料粉体;在橡胶、塑料工业中用作着色剂;在化学工业中用作催化剂，等等，能制取各种高档制品。超微细氧化铁是具有发展前途尚待开发的新型功能性无机材料。但在现有技术中，一般采用传统的干法或湿法，以铁屑为原料经酸洗、晶种、氧化等多道工序生产一般粉体或普通微粉体的氧化铁;1987年9月2日我国有一件发明专利申请CN86 106586A公开，它以炼钢烟道灰为原料，经水洗、磁选、加成反应等七个工艺过程，制备出磁性氧化铁黑。上述技术不仅工艺过程都显得复杂，而且生产出的氧化铁无机材料平均粒径都在100nm以上，工业应用范围较窄，只能制作低档产品。为解决性能更佳、用途更广的超微细氧化铁的生产技术，目前世界上仅有日本于1987年5月9日公开一件发明专利申请（特开昭-62100420），它用β-二酮铁络合物进行气相水解，获得高纯度赤铁矿（Fe₂O₃）超微细粉体，平均粒径小于50nm。但是，该技术用于工业生产会受到原料来源的限制，同时制备方法仍较复杂。

本发明的目的在于合理利用某些工业生产过程中排放的含硫酸亚铁的废料，采用区别于已有技术的简便制备工艺，生产平均粒径小于50nm的超微细氧化铁。

发明是这样实现的：

以某些工业生产过程中排放的含硫酸亚铁的废料（例如钛白生产下脚料、制备含铁催化剂的废料、钢铁酸洗废液等），经处理得到硫酸亚铁晶体（FeSO₄·7H₂O）为原料，采用与碱金属或碱土金属的碳酸盐充分混合的固相反应来制取超微细氧化铁。它包括以下四个工艺过程：

1.混料：将硫酸亚铁晶体原料与碱金属或碱土金属的碳酸盐按衡分子比0.9～1.2∶1充分搅拌，混合均匀。

2.反应：将混合的物料装入具有高效均匀混合能力的反应器中，在有空气或氧气存在下，300-600℃温度范围内加热反应1～4小时。

反应方程式如下：

3.水洗：将反应产物用水进行多次漂洗，洗至漂洗水中无硫酸根存在为止;并从含有高浓度硫酸根的漂洗水中回收可溶性硫酸盐。

4.脱水干燥：将水洗后的物料压滤脱水，再置于干燥器中在100～130℃温度范围内干燥1～4小时。脱水干燥后即得超微细氧化铁成品。

图1为本发明的方块示意流程图。

按上述本发明的制备方法，可将某些工业生产过程中排放的含硫酸亚铁的废料，综合利用，变废为宝同时工艺过程简便，产品成本低、质量优。经H-600型电子显微镜检测分析，按本发明所制备的氧化铁粉体最大粒径为～100nm，最小粒径为～8nm，平均粒径为～36nm;多数呈球状，少数为杆状。图2是用H-600型电子显微镜放大10万倍检测本发明所制备的氧化铁的照片。确认按本发明所制备的氧化铁粉体是一种超微细粉体材料。因此，本发明是合理利用某些工业生产过程中排放的含硫酸亚铁的废料，生产超微细氧化铁新型功能性无机材料的一条理想途径。