[其他]钴酸锶镧阴极的制备方法及成型模具

说明书

本发明属于用在封离式ＣＯ₂激光器的一种阴极的制备方法。整个工艺含配料－预烧－成型－烧结等过程。首先按Ｌａ_0.7Ｓｒ↓_0.3ＣｏＯ₃中各元素比例称出Ｌａ₂Ｏ₃、ＳｒＣＯ₃、Ｃｏ₃Ｏ₄等原料混合研细，经预烧后加入适量的树脂胶，装入特制的成型模具，连同电极引线一起加压成型，最后进行缓慢均匀升温和保温烧结。

本发明属于用在封离式CO₂激光器上的稀土材料阴极的制备方法。

传统的用于封离式CO₂激光器阴极的材料是金属或合金，或由于工作中易氧化，吸收激光管内的氧，使激光器输出功率下降;或由于溅射率很高，严重影响激光管的使用寿命。现在已有人改用稀土材料制作阴极，并采用陶瓷法进行烧结。具体工艺过程为：按比例地把La₂O₃、SrCO₃、Co₃O₄混合研细，在900℃温度下预烧6小时，取出研细做成圆筒形。再分两步烧结-1050℃，6小时，1050℃，6小时。这个工艺过程可归纳为混合-预烧-研碎-成型-两步烧结。已有技术可参阅“用La_1-xSrxCoO₃做阴极的封离式CO₂激光器的工作性能”（载J·Appl Phys，59（2），15 January 1986）。阴极的电极引线是通过在成型后的圆筒上打孔安装的，阴极的这种制备方法不仅工序复杂、预烧和烧结时间过长，而且安装电极引线时，容易钻碎样品，与电极接触也不紧密。

本发明就是为了克服已有技术的缺点，改变烧结条件，提出新的成型方法，达到减少预烧和烧结时间，电极引线安装方便牢固的目的。

本发明的工艺过程适用于钴酸锶镧，特别是La_0.7Sr_0.3CoO₃材料制备封离式CO₂激光器的阴极。整个过程分为配料-预烧-成型-烧结。

配料.配料就是按La_0.7Sr_0.3CoO₃中各元素的比例称出La₂O₃粉末（纯度99.9%）、Co₃O₄粉末（分析纯）、SrCO₃粉末（分析纯），充分混合研细，粒度在325mesh以上。

预烧，将配好的混合原料，保持930-950℃温度，在空气气氛下预烧3-4小时，使混合原料生成钴酸锶镧的化合物原料。预烧可以在电炉内进行。

成型.成型是用特制的成型模具，使阴极样品的加压成型和电极引线的安装一次完成的过程。具体做法可以是：将预烧冷却后的化合物原料在室温下加入树脂胶（如加拿大胶）的丙酮饱和溶液，调成糊状，再凉干研细。最后将铂丝电极引线和加胶后的化合物原料先后填入特制的成型模具内，在压机上加压成型。加压成型的压力为2-3吨/cm²。化合物原料在成型模具中压成圆筒的形状，并带有铂丝电极引线，称之为阴极样品。

在化合物原料中加入树脂胶，可以使成型变得容易，大大降低成型的压力，阴极样品也容易从成型模具中取出，从而也延长成型模具的使用寿命。

烧结.烧结包括缓慢均匀升温及两次烧结等三个过程。烧结开始的缓慢均匀升温是将阴极样品放入电炉内，以200℃/小时的速度均匀升温至400℃。缓慢均匀升温的好处在于，此过程中树脂胶充分挥发，样品在炉内不会因急骤升温而破裂，温度达到400℃后继续升温至1050℃，保温4小时，再升温至1150℃，保温5小时。最后淬火取出。

在成型过程中所用的特制的成型模具由外套、底座、内圆柱、压盖等四个构件组成，各构件尺寸由阴极样品的尺寸决定。

外套是空心圆柱体，内直径与阴极样品的外直径相同，高约为阴极样品的高的三倍。