[其他]制备润滑油清净剂的钙化工艺

说明书

本发明提供一种制备润滑油清净剂的钙化工艺方法。特征是以不含泼波氢的惰性溶剂保护约８０目的氧化钙（它代替了约２５０目的氧化钙或氢氧化钙）表面进而加水消化、金属化制成较高碱度的润滑油清净剂。此法制备的原地生成的初生态氢氧化钙的粒度约在５０～５００Ａ之间，且无凝聚现象：为避免表面污染，金属化应在消化釜中进行。实践证明：此法是制取胶团粒度约在５０～５００Ａ的润滑油清净剂，特别是烷基水杨酸盐的较好方法。

本发明系为制备润滑油清净剂（特别是烷基水杨酸盐清净剂）所用钙化工艺方法的改进。

现代的润滑油清净剂一般多为钙盐。其钙化工艺过程是生产现代高碱度清净剂的关键工序。从50年代后的30多年来，一直吸引着大量研究工作者的注意，已发表的各国专利数以百计。但是过去的这种工艺的专利（参见“石油炼制”1978年第10期第44页，典型专利如Usup3、155、617）均提到在钙化过程中应使用200目到300目的CaO或Ca（OH）₂来制备润滑油清净剂（如烷基水杨酸钙）。制备这种微细粒度的原材料须消耗较大量的能源，且制备环境恶劣。本发明的目的在于寻找一种可采用的价格较廉的较大粒度（如80目）的CaO原材料，制备较高碱度的润滑油清净剂，并同样可保证CaO原材料的利用率，这样不仅可节约原材料费用，尤其有利于节省能源，并可适当改善CaO原材料的生产环境条件。

本专利提供的这种新颖的Ca（OH）₂微粒的制备方法的主要特点，是在用某些不含活泼氢的惰性有机溶剂保护CaO粉表面的条件下，进行加水消化，以制备Ca（OH）₂的微粒。该方法制得的Ca（OH）₂微粒粒度在50A～500A之间，这对保证金属化产品的胶体稳定性和制成较高碱度的产品是很重要的。

本专利的具体方法是首先在常温下将某些不含活泼氢的惰性溶剂（例如二甲苯或汽油以及其它烃类）注入消化釜内搅拌，在搅拌下加入较大粒度（如80目）的CaO粉，使CaO粉在上述有机溶剂中悬浮，再在搅拌下加入1.5当量（与CaO相比）的水，然后稍微加热（如达到50℃）以引发水合反应，当反应热使混合物温度达到最高点（化学热效应最激烈时一般约达70℃～80℃）并开始下降时，证明水合反应（或消化反应）已趋向完成，再继续搅拌半小时，使水合反应完全。此时得到的便是金属化所需要的原地生成的初生态非油溶性金属化合物Ca（OH）₂与有机溶剂，过剩水的混合物。最后按一般方法把清净剂的原料酸（如烷基羟基芳香羧酸）加入消化釜内并通入CO₂进行高碱度化的金属化反应。

关于金属化工艺过程的机理至今尚未完全明了，但据信可用下述理论大致阐明：已有大量实验表明，金属化时反应系统中只能保持有微量水份（例如只超过理论量的0.5当量），以免Ca（OH）₂在金属化反应前凝聚成较大粒度的凝聚物。根据电子显微镜观察结果表明，本专利方法制备的Ca（OH）₂微粒均系无定形状小微粒，没有Ca（OH）₂的凝聚现象;而一般的水合反应所得到的Ca（OH）₂除少量薄片状外，均具有大量球形长链状及柳叶状Ca（OH）₂凝聚物，影响后来的金属化效果。本发明由于采用上述某些有机溶剂作为惰性介质，并以适当少量的水份进行消化，排除了给金属化系统中引入大量水份促使Ca（OH）₂微粒凝聚的危害，从而可获得金属化反应所需要的理想的Ca（OH）₂微粒原材料。根据一个典型实例的X光衍射仪测示，本发明的Ca（OH）₂粒度（用NaCl晶粒作参照物）为“153A°”;而用大量水消化不加上述惰性有机溶剂保护所制得的Ca（OH）₂粒度则为“3184A°”。即：它比本专利方法制得的Ca（OH）₂微粒约大20倍之多。这样大粒度的Ca（OH）₂是很难保证钙化效果的。