[其他]用石灰和硬脂酸生产高纯度硬脂酸钙的方法

说明书

本发明属于含碳、氢、氧的金属化合物的制备，是涉及到聚乙烯、聚丙烯等塑料所需用一种无毒稳定剂-硬脂酸钙的制备方法。

在已有技术中，生产高纯度硬脂酸钙使用较好的方法是用纯度高的氢氧化钠水溶液皂化，熔融的硬脂酸生产硬脂酸钠，再用高纯度氯化钙配成的水溶液进行分解，生成硬脂酸钙和氯化钠水溶液，再经过滤使硬脂酸钙与氯化钠水溶液分开，最后用处理水洗去硬脂酸钙滤饼中的氢离子和钠离子，制得高纯度硬脂酸钙。

在该法生产中，所使用的氢氧化钠和氯化钠为一次性的，不能回收;所产生的氯化钠水溶液由于浓度低而无回收利用价值;排出时的水溶液为80℃，热量损失大，因而该生产成本较高。

本发明在于改变了原生产方法中所用的选料，并改进了工艺流程，从而降低了生产成本，克服了原生产方法所带来生产成本高的缺点。

本发明的主要特点：一是以氯化铵作酶介，实现了用石灰代替氢氧化钠和氯化钙来生产硬脂酸钙;二是回收并重复利用反应后的氯化铵溶液。

本发明的主要内容：用石灰与氯化铵水溶液反应生成氢氧化铵和氯化钙后，在流程中，一方面加热蒸出氨气，并用氯化铵水溶液吸收氨气制成稀氨水;另一方面将蒸氨后的氯化钙溶液过滤，制得氯化钙溶液，然后用制备的稀氨水皂化，熔融硬脂酸生成硬脂酸铵，再用制备的氯化钙溶液进行复分解反应，生成硬脂酸钙和氯化铵水溶液，经过滤使硬脂酸钙与氯化铵分开，用水洗涤硬脂酸钙滤饼，制得高纯度的硬脂酸钙;而分出的氯化铵溶液返回消化罐中，再用石灰反应重复上述过程。

本发明的主要化学反应如下：

附图是本发明工艺流程示意图：

本发明的具体工艺流程及实施结合附图作如下进一步说明（以下所述数据是以得到1公斤硬脂酸钙为标准）：

（一）、氨水的制造

在消化罐中加入回收的氯化铵溶液15公斤与0.2公斤石灰反应，该反应是在常温下进行的，为使反应良好，需机械搅拌10分钟，生成氢氧化铵和氯化钙溶液后，取上层清液打入蒸氨罐中，并把物料加热到100℃，将氨气蒸出导入氨水罐中，用回收的氯化铵溶液11公斤吸收氨水，制成稀氨水。

（二）、氯化钙溶液的制造

将蒸氨后的物料过滤，即得到所需要的氯化钙溶液，所得数量约为15公斤，含钙量浓度为6-7克/公斤。

（三）、皂化条件

本皂化条件是将1公斤熔融的硬脂酸、10公斤氯化铵溶液放入皂化罐中，所得硬脂酸铵的浓度应控制在4%;皂化反应温度为80-85℃;皂化搅拌时间为15-20分钟;氨水浓度为6-7克/公斤;氨水用量为15公斤;PH值＞8。

本实施中采用的最佳温度为80℃、搅拌时间为15分钟。

（四）、复分解反应条件

复分解反应是将所制硬脂酸铵和氯化钙溶液放入反应罐中，并进行机械搅拌。反应温度为80-85℃;搅拌时间为15-20分钟;氯化钙溶液的含钙量为6-7克/公斤;反应完成后溶液的PH值＞8。

（五）、过滤

复分解反应完成后将物料进行过滤，所得滤液为36公斤左右，滤液温度约为75℃左右;将所得滤液全部返回各反应系统，其中，10公斤用于稀释硬脂酸铵，15公斤返回消化罐、11公斤用于吸收氨气，制成氨水。

（六）、洗涤硬脂酸钙滤饼

经过滤所得硬脂酸钙滤饼中含有氯离子和氨离子，首先用普通水洗涤三次，再用经过离子交换水洗涤一次即完成洗涤过程。

（七）、干燥

对于硬脂酸钙的干燥可采用热气流干燥法或皿式干燥法，本发明实施中采用皿式干燥法，其干燥温度不大于130℃。

在连续生产时，为使其物料平衡，在消化罐中，每生产一公斤硬脂酸钙需加入0.1公斤固体氯化铵，每加1公斤石灰需补入水2公斤，在皂化时，氯化铵溶液、氨水、硬脂酸的重量比为10∶15∶1。

本发明的优点是：

应用本方法可使反应所得的氯化铵滤液全部回收，再返回各系统时，温度约75℃，所需补充热量很少，因而显著节约了能源，使用药品氯化铵和石灰价格较低，从而使生产的产品成本低，仅为生产同类产品成品的40%。应用本方法生产不排出废气、废液，因而不会带来污染。