[其他]制备延胡索乙素的改进方法无效
| 申请号： | 86108482 | 申请日： | 1986-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN86108482A | 公开（公告）日： | 1987-09-09 |
| 发明（设计）人： | 胡培华;许学健 | 申请（专利权）人： | 广西中医学院 |
| 主分类号： | C07D221/04 | 分类号： | C07D221/04 |
| 代理公司： | 广西壮族自治区专利服务中心 | 代理人： | 谢志鸿 |
| 地址： | 广西壮族自*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 延胡索 改进 方法 | ||
【说明书】：
本发明是一种制备延胡索乙素的改进方法。已知“延胡索乙素还原工艺改进”，是南京药学院中草药化学教研室，发表在“医药工业”1982年第1期第14-15页，其方法是将20克巴马汀氯化物加入1000毫升甲醇，加热溶解，然后加入硼氢化钾粉末，得析出鳞片状结晶。该法所用甲醇毒性大，且较贵，来源也较难，硼氢化钾为固体粉状，对延胡索乙素还原反应速度慢，又不充分，得产率为77%。
本发明为了解决上述的不足，使适合中小药厂的生产设备条件，改用少量的稀乙醇200～600毫升，加入20克巴马汀氯化物中，加热溶解，硼氢化钾溶于稀乙醇，得硼氢化钾溶液滴入巴马汀氯化物溶液中，这样还原反应充分、速度较快，毒性较低，提高产率达83-85%。
本发明由下面的实施例详细说明：
取20克巴马汀氯化物溶于70%乙醇280毫升中，待用;另取硼氢化钾4克，溶于少量蒸餾水中，加入等体积70%乙醇，待用。将巴马汀氯化物溶液加热回流，滴加硼氢化钾溶液到巴马汀氯化物溶液中，在15-20分钟内滴加完毕，反应完成。加入蒸餾水稀释，放置过夜，抽滤，用少量水洗涤，干燥，得延胡索乙素，熔点147-149℃，产率达83-85%。反应式如下：
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