[其他]脂肪族膦酸的生产方法无效
| 申请号: | 86107566 | 申请日: | 1986-10-17 |
| 公开(公告)号: | CN86107566A | 公开(公告)日: | 1987-07-29 |
| 发明(设计)人: | 翁启荣;约翰·约瑟夫·朱洛 | 申请(专利权)人: | 联合碳化农产化学品公司 |
| 主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
| 代理公司: | 中国专利代理有限公司 | 代理人: | 李雒英 |
| 地址: | 美国北卡*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 脂肪 族膦酸 生产 方法 | ||
1、生产下式类型的脂肪族膦酸的改进方法,
在该方法中,将通式如下的脂肪族膦酸双酯
和无水卤化氢导入反应区,无水卤化氢由氯化氢、溴化氢、磺化氢和氟化氢组成的组中选择,产生含有相应的脂肪族膦酸和相应的脂肪族卤化物的反应产物,在上式中:R1、R2和R3分别从下列基团组成的组中选择,取代的和未取代的芳基,含有1-6个碳原子的烷基、烯基、卤素取代的烷基和卤素取代的烯基,其中,双酯和无水卤化氢在第一时间周期内反应,生成第一反应产物;接着第一反应产物和无水卤化氢在第二时间周期内反应,生成至少大约90%的第二反应产物;上述第一时间周期和第二时间周期之和构成总反应时间;其中,脂肪族卤化物连续地从至少一个反应产物中排出,导至反应区容积减少,其改进包括通过连续地加入补充的脂肪族膦酸双酯反应物,以保持反应物和/或产物占据反应区容积大约80~95%,直到总反应时间的大约60%,加入足够量的上述反应物,以便反应物和/或产物总是存在于上述反应器内,在加入上述反应物期间,至少占据80%的反应器容积。
2、权利要求1的方法,其中R1、R2和R3相同。
3、权利要求1的方法,其中R1、R2和R3是相同的卤素取代的烷基。
4、权利要求1的方法,其中脂肪族膦酸是2-氯乙基膦酸。
5、权利要求4的方法,其中双酯是2-氯乙基膦酸双(2-氯乙基)酯。
6、权利要求1的方法,其中无水卤化氢是无水氯化氢。
7、权利要求6的方法,其中脂肪族卤化物是二氯化乙烯。
8、权利要求1的方法,其中:
a)脂肪族膦酸是2-氯乙基膦酸;
b)双酯是2-氯乙基膦酸双(2-氯乙基)酯;
c)无水卤化氢是无水氯化氢;
d)脂肪族卤化物是二氯化乙烯。
9、根据权利要求1的方法,其中从上述反应区排除的上述脂肪族卤化物通过气-液分离器,其中夹带的液体或从上述脂肪族卤化物中冷凝的液体返回上述反应区。
10、根据权利要求1的方法,其中上述补充的脂肪族膦酸双酯反应物连续地加入,直到总反应时间的大约50-60%。
11、根据权利要求1的方法,其中上述无水卤化氢的流速是化学计算需要量的大约2-3倍。
12、根据权利要求1的方法,其中上述反应器中的温度至少大约100℃。
13、根据权利要求1的方法,其中上述反应器中的温度至少大约150-160℃。
14、根据权利要求1的方法,其中反应区中的总压力大约15-150磅/吋(表压)。
15、生产2-氯乙基膦酸的方法,该方法包括:
a)在温度和压力条件下,将足够量的无水盐酸和2-氯乙基膦酸双(2-氯乙基)酯导入反应区中,占据至少上述反应区容积的80%,以便上述酯与上述无水盐酸进行两段皂化反应,产生希望的产物,2-氯乙基膦酸,和主要付产物二氯化乙烯;
b)从上述反应区连续排除二氯化乙烯;
c)连续地将补充的上述酯加入反应区中,直到总反应时间的60%,在上述酯连续加入期间,足以保持在上述反应区内所有反应物和产物的总体积至少是上述反应区总容积的80%。
16、根据权利要求16的方法,其中从上述反应区排除的上述二氯化乙烯通过气-液分离器,其中夹带的液体和从上述二氯化乙烯中冷凝的液体返回上述反应区。
17、根据权利要求16的方法,其中补充的上述酯连续地加入,直到总反应时间的大约50~60%。
18、根据权利要求16的方法,其中上述无水盐酸的流速大约是化学计算需要量的2-3倍。
19、根据权利要求16的方法,其中反应区内的温度至少大约100℃。
20、根据权利要求16的方法,其中上述反应区内的温度至少大约150-160℃。
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