[发明专利]用工业铝酸钠溶液生产洗涤剂用分子筛--4A沸石的方法

说明书

本发明属于生产洗涤用分子筛-4A沸石的生产方法。

国内外生产洗涤剂用分子筛主要是化学合成法，或称水热合成法。如美国专利4339418，4339419所述，其工艺是将工业纯氢氧化铝与液体氢氧化钠反应制备铝酸钠溶液，其Al₂O₃浓度一般为60-100克/升，而后按非化合当量以3-4次缓慢加入水玻璃混合成胶，在100℃左右搅拌，一次晶化，经冷却工序制得产品。上述工艺需专设制备铝酸钠溶液的设备和工序，晶化后设冷却工序，生产流程复杂;多次缓慢加料及采用一段晶化，产品颗粒粗，小于4微米的颗粒仅占50%，降低了产品质量;此外还要增设废液处理工序，使生产成本进一步增加。

本发明的目的是，提供一种工序简化而产品质量更好的4A沸石生产工艺，该工艺通过使用氧化铝生产中的工业铝酸钠溶液作原料，省掉了制备铝酸钠的工序，改多次缓慢喂料为当量同步紊流法喂料，采用成胶后浆液的二段晶化，产品粒度变细，提高了产品质量，本工艺又去掉了冷却和废液处理工序，使流程更趋简单。

本发明的特征是利用氧化铝生产流程中的工业铝 酸钠溶液作原料、成胶浆化工序采用同步紊流法喂料，晶化工序为二段晶化。

本发明的工艺过程详述如下，取氧化铝生产流程中的工业铝酸钠溶液，其Al₂O₃浓度25-45克/升，苛性化系数（苛性Na₂O与Al₂O₃的分子比）1.5-3.0，其温度冷却至20-50℃为好。为降低水玻璃的粘度，可将其稀释至SiO₂浓度为10-20%。为保证产品的纯度，上述二种原料应进行净化处理。净化后进入成胶浆化工序，物料温度可控制在50-60℃。可以按硅铝比（SiO₂与Al₂O₃的分子比）1.5-2.2配料，最佳配比为1.7-2.0。该工序采用同步紊流流法喂料，可以采用图2所示的同步紊流装置，它是由水玻璃进料管，铝酸钠溶液进料管和可作轴向调节的流速调节椎体构成。成胶、浆化后，浆液进入晶化工序，该工序为二段晶化。第一段是先将浆液的苛性化系数调至2.0-3.0，此步可使用苛性化系数3.0-4.0的工业铝酸钠溶液进行调制;调好的浆液在60-85℃最好在70-75℃有搅拌的情况下晶化，晶化时间为3-24小时，以4-12小时为最好，搅拌可采用机械搅拌，转速为40-50转/分。第二段是将一段浆液温度提至90-100℃，继续晶化，时间为0.5-5.0小时，最好为0.5-3.0小时。晶化结束后，浆液进行过滤，分离出的固体进行洗涤，分离出的母液和洗液返回氧化铝生产流程。洗后湿产品存放2-4天，而后烘干和粉碎，即得粉状4A沸石产品。

本发明与现有的生产方法相比，具有原料来源方便、 流程简单，不需价格昂贵的化工原料-烧碱，无废液处理，改善环境污染，由于在本工艺方法中搅拌速度可减慢，容易实现大设备，大规模的生产，并有能耗低，成本低的优点。