[其他]一类含氰基的水溶性染料合成方法

权利要求书

1、一类以氰基苯胺衍生物为重氮组份与含磺酸基的偶合组份作用制造水溶性偶氮染料的合成方法，其特征在于：（A）偶氮染料的重氮组份是2-氰基-4-硝基苯胺及其卤素衍生物;（B）重氮组份重氮化的条件是：往50毫升95～98%的硫酸中逐步加入干燥的亚硝酸钠7克（0.101摩尔），逐渐升温至75℃左右使之溶解，然后冷却至0～10℃逐渐加入0.1摩尔2-氰基-4-硝基苯胺，在5～8℃搅拌至全部溶解，再搅拌半小时待用;

（C）偶合组份分别是A₁-氨基苯磺酸衍生物、A₂-含有1～2个磺酸基的萘胺衍生物、A₃-含有1～2个磺酸基的氨基萘酚衍生物、A₄-含有1～2个磺酸基的萘酚衍生物、A₅-含有磺酸基的吡唑酮衍生物;（D）第一次偶合是在水介质中，pH10以下，0～20℃条件下将得到的重氮盐分别与所指的A₁、A₂、A₃、A₄、A₅偶合组份进行偶合，制得通式Ⅰ中Z为H的水溶性单偶氮染料;（E）以A₃-含有1～2个磺酸基的氨基萘酚衍生物为偶合组份制得的单偶氮染料与苯胺衍生物的重氮盐进行第二次偶合，第二次偶合是在水介质中pH7～10、0～20℃条件下制造通式Ⅰ中Z代表-N＝N溶性双偶氮染料。

通式Ⅰ

式中：X可以分别代表：-H、-Cl、-Br

A可以分别代表：通式为的氨基苯磺酸

通式为的氨基萘磺酸衍生物

通式为的萘酚磺酸衍生物

通式为的吡唑酮磺酸衍生物

Z可以分别代表：-H、-N＝

各通式中的R₁可以分别代表：H、-NH₂、-NHCH₃、-NH、-NHCOCH₃。

R₂可以分别代表：-H、-OH。

y₁、y₂可以分别代表：-H、-CN、-NO₂。

2、如权项1所述的合成方法，其特征在于所指的偶合组份是A₁-氨基苯磺酸、其代表式是，偶合反应是取邻氨基苯磺酸0.1摩尔，加水50毫升，再加入碳酸钠溶液使之溶解，冷至5℃，在0～10℃滴加上述重氮盐溶液，并补加碳酸钠调整pH值在5～9之间加完重氮盐后再搅拌1小时，过滤得湿染料。

或取间氨基苯磺酸折合纯品0.1摩尔，加水50毫升，再加入碳酸钠溶液使之溶解，在0～10℃将此溶液滴加到上述重氮盐溶液中加完后再搅拌1小时过滤制得具有通式Ⅱ的水溶性偶氮染料

通式Ⅱ

式中X可分别代表：-H、-Cl、-Br。

3、如权项1所述的合成方法，其特征在于所指的偶合组份是A₃-含有1～2个磺酸基的萘胺衍生物和A₂-含有1～2个磺酸基的氨基萘酚衍生物，其代表式为，偶合反应是取2-氨基5-羟基-7-萘磺酸折合纯品0.1摩尔，加水100毫升，再加入碳酸钠溶液使之溶解，在10～20℃滴加重氮盐溶液，并补加碳酸钠调整pH值4～7，加完重氮盐后再搅拌1小时，过滤得湿染料。或将偶合组份加到重氮组份中制得具有通式Ⅲ的水溶性单偶氮染料。

通式Ⅲ

式中X可分别代表：-H、Cl、Br

R₁可分别代表：-H、-NH₂、

R₂可分别代表：-H、-OH

S₁、S₂、S₃可分别代表：-H、-SO₃H