[其他]测试微区腐蚀电位电流密度分布的扫描装置

说明书

本发明属于金属局部腐蚀的测试仪器设备。

在实际腐蚀体系中，长期以来，金属表面电位和电流密度分布的测量在国内外腐蚀科学界中均认为是十分困难的一个课题。七十年代后，在美国等发展了用扫描电极和简单模拟电路测量电位分布，但所用的参比电极较粗（外径约250微米），金属电极易极化，受溶液浓度的影响大，而且与实际腐蚀体系差别大，电位分布图也不够清晰、直观。到1983年和1984年，日本和澳大利亚开始采用微计算机控制测量电位分布，使得在数据处理和结果显示方面得到改善。但还存在金属表面微区信号测量灵敏度和分辨率低，扫描测量装置复杂等缺点。微参比电极作X、Y两个方向扫描的装置，精度低，装置复杂。高速转动样品，进行园周扫描，微电极垂直扫描的装置也十分复杂，而且与一般的腐蚀体系差别较大，也不能测定电流密度分布。同时，现有装置的适用性较差，只能测量低浓度介质中的金属表面电位分布。

查阅1974年到1977年的德温特国际专利文摘累积和1978年到1984年的德温特专利文摘周报，还查阅了从1980年到1984年的日本专利文摘，均未见与本发明有关的专利。

本发明的目的是提供具有能检测到金属表面低达数微米区域和约10微伏的微区电位信号，且功能全，使用方便，价格低廉，适用性强，可用于研究大多数实际局部腐蚀体系的微区电位和电流密度分布测试装置的自动扫描装置。

由于实际腐蚀体系的电位分布信号微弱，干扰严重，要求具有良好性能的微参比电极在非常靠近且平行于被测样品的表面上进行扫描测量，为此，解决上述任务的方法是利用电热垂直拉制法拉制尖端内外径微小，内阻较低的微参比电极作为测量探针，使之能探测到金属表面低达数微米区域的电化学不均一性;设计制造高扫描精度的自动扫描装置，采用被测样品作X轴方向扫描，微参比电极作Y轴方向步进的机械扫描方式，扫描由微计算机控制;利用千分表改装成微参比电极上下读数微调器，利用螺旋测微器改装成推动样品运动的丝杆，降低微参比电极与样品表面之间的距离，以保证微参比电极在非常靠近被测样品表面上匀速扫描。

微参比电极是微区电化学研究的关键部件，测量微区电位和电流密度分布，首先必须具有电化学性能良好及满足一些特殊要求的微参比电极，它的外形尺寸和内阻极大地影响了微区电位的测量精度。本发明利用电热垂直拉制法拉制尖端外径小于10微米，内阻小于500KΩ，具有足够的机械强度的微玻璃毛细管（2）作为盐桥，管中充入KCl溶液（3），再与直管（4）用密封材料（5）连接，直管内充入1NKCl溶液（6），再插入Ag/AgCl参比电极（8），如附图1所示。

用于测量电流密度分布的微参比电极需两根，并用固定装置（9）固定在一起，以便同时扫描，其中一根的微玻璃毛细管垂直放置，另一根的微玻璃毛细管（10）呈弯曲，两根微玻璃毛细管的尖端位于垂直于样品表面的同一直线上，两尖端的距离一般为300～600微米，如附图2所示。

微参比电极与被测样品之间的距离由电极上下读数微调器（25）调节并读数，距离小于50微米，一般小于30微米，最好约10微米，读数精度为1微米。

除微参比电极和电极上下读数微调器外，机械扫描装置由底板、滑轨、滑块、立柱、横梁、丝杆、电机、轴承联轴装置、样品架、电解池、电极装夹具和微计算机控制电路等部分组成。扫描方式采用样品在X轴方向来回运行，微参比电极在Y轴方向步进，以扫描整个样品表面。其动态原理是：X轴方向步进电机以一定转速直接带动丝杆，推动滑块在滑轨上平动一定的距离，滑块上的样品也跟随同样的运动。此时，Y轴方向步进电机转动一定的角度，推进微参比电极在Y轴方向步进一定距离，接着X轴步进电机反转，使样品回扫到另一端，微参比电极再向Y轴方向步进一步，接着X轴步进电机再正转。如此往复循环，微参比电极就自动扫描了整个样品表面。

如附图3、4和5所示，X轴滑轨（11）固定在底板（31）上，X轴步进电机（17）通过轴承（14）和联轴部件（15）使X轴丝杆（13）转动，以便驱动X轴滑块（12）在X轴滑轨上来回平动，样品架（19）和电解池（20）固定在X轴滑块上跟随一起运动。

横梁（21）固定在立柱（22）上，横梁上装有滑条（23），Y轴滑块（24）可在滑条上自由滑动，电极上下读数微调器固定在Y轴滑块上，微参比电极通过电极装夹具（26）与电极上下读数微调器连接，固定在电机座（30）上的Y轴步进电机（29）驱动Y轴丝杆螺母（28），联动Y轴丝杆（27），使Y轴滑块在滑条上运动，即微参比电极也跟随运动。