[其他]高效变色干燥剂

说明书

本发明是含五氧化二磷的高效变色干燥剂，属于分离气体中水分的干燥剂，特别可用于气体净化的脱水工艺中。

干燥剂在工业生产与科学研究中广泛使用。干燥剂吸收水分是基于化学反应或物理吸附的原理。许多干燥剂具有再生能力。硅胶是固体干燥剂中使用最广，吸水能力最强的，且能够再生。分子筛在气体净化工艺中广泛使用，它在较高温度下也能吸水，加热后也能再生。无水过氯酸镁是很有效的实验室用干燥剂，但价格昂贵。其它常用的气体或液体干燥剂还有活性氧化铝、氧化钙、硫酸钙、浓硫酸等。上述干燥剂都无法直接使气体的露点降至-90℃以下，干燥后的气体含水量不能满足超纯气体的需要，而五氧化二磷（P₂O₅）能使气体露点降至-96℃，即使得气体中的含水量达到0.03ppm。但P₂O₅在吸水后会溶解结块，形成很大的气阻甚至堵塞气体通道。将P₂O₅与一定的载体混合制成的干燥剂，可使这一缺点得到克服。早期的美国专利US1884558、US2005944及US2163901就是把五氧化二磷分别与活性炭、沥青粘结剂、石英砂混合制得的干燥剂。这些干燥剂在吸水后仍能保持原来的形态而不结块。60年代的法国专利FR1531678用无水磷酸钙作为载体，能把潮湿空气干燥到-58℃而不溶解。以上专利都是以P₂O₅为吸水材料与载体混合而成，但P₂O₅与载体的重量比不高，P₂O₅的含量都不到50%，有的还低于10%。因此，单位重量干燥剂的吸水量低。这些干燥剂都不能/没有加入指示剂，不能指示吸水的程度。1969年的联邦德国专利DT1946277用珍珠岩（Superlite）作为载体并添加染料〔1-羟基-4-（2-磺基-4，6-二硝基苯基偶氮）萘〕，使干燥剂吸水后会改变颜色，但所使用的染料价格昂贵。1982年在色谱科学杂志〔J.ofChromatogr.Sci.19（12），611（1982〕曾报导美国马林（Mallinckrodt）公司生产的产品Aquasorb（吸水剂）也是P₂O₅与载体的混合物，并含有颜色指示剂，通过这一干燥剂后的气体露点可达-96℃，但没有公开其载体与指示剂的成分。

针对上述已有技术的不足，本发明的目的在于制取一种高效干燥剂，它的P₂O₅含量应较高，以提高单位重量干燥剂的吸水量，它的载体应具备价廉易得、能方便地添加廉价的指示剂，并且应该具备吸水后处理方便的特点。

本发明是用经煅烧过的天然硅藻土作为干燥剂的载体，将P₂O₅与硅藻土混合制成高效干燥剂。硅藻土具有特殊的多孔结构，经过煅烧的硅藻土因含氧化铁而呈红色，故亦称红色担体，它的表面孔穴密集，孔径较小，表面积大，比表面积为4.0m²/克。它与P₂O₅混合制成的干燥剂，P₂O₅吸收水分生成的磷酸或偏磷酸就被均匀地吸附在多孔结构的硅藻土载体的孔和表面上，从而保证了干燥剂不结块，不会增加气阻。实验证明，干燥剂吸水后气阻还有所下降，这就避免了堵塞气体通道的现象。

本发明的干燥剂中，硅藻土与P₂O₅的重量比为1∶1至1∶3。由于P₂O₅含量的增大，单位重量干燥剂的吸水量大，吸水效率高。由于作为载体的硅藻土价格高于P₂O₅，因而从吸水量及经济角度考虑，硅藻土与P₂O₅的最佳重量比为1∶3。

本发明的干燥剂在吸水前呈淡麦片色，吸水后呈深金黄色，本身具有指示颜色的作用，容易通过颜色判别其吸水程度。为使吸水前后的颜色变化更加明显，可采用价廉的氯化钴或硫酸钴作为指示剂。这种指示剂很容易添加到载体中，只要把经煅烧的硅藻土放在3%的氯化钴或硫酸钴溶液中浸润2-3小时后，烘干，再与P₂O₅混合，这样得到的高效干燥剂在吸水前是麦片色，吸水后呈桔红色。

本发明对作为载体的经煅烧后的硅藻土粒度没有严格限制，考虑到价格和效果，一般采用的颗粒度为20-60目。